Kleine Teile, große Wirkung – Partikel mit statischer Laserbeugung messen

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Messung von Flüssigkeiten und Feststoffen

Um die Partikel im Strahlengang zu erfassen, werden sie zumeist in einem flüssigen Medium in einer Glasküvette dispergiert oder „trocken“ als Feststoff in den Strahlengang eingebracht. Welche Dispergier-Methode eingesetzt wird, hängt von der jeweiligen Fragestellung und den Proben ab: Werden die Proben als trockenes Pulver weiterverarbeitet, werden sie zumeist als Feststoff gemessen. Werden die Eingangsstoffe flüssig dispergiert, werden sie entsprechend „nass“ gemessen.

Die SALD-Systeme von Shimadzu ermöglichen zudem die Analyse von hochkonzentrierten Partikelsuspensionen, wie Pasten oder Farbsuspensionen. Dabei werden die Suspensionen hauchdünn zwischen zwei Glasplatten gebracht und in den Strahlengang eingebracht.

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Neben der Geschwindigkeit und der einfachen Handhabbarkeit, ist der weite Messbereich ein weiterer Vorteil dieser Messtechnik. Das SALD-2300 etwa, hat einen Messbereich von 17 nm bis hin zu 2500 µm. Damit lassen sich Partikel unterschiedlichster Art mit einem Gerät messen.

Messbeispiele

Abbildung 3 zeigt die Partikelgrößenverteilungen dreier ganz unterschiedlicher Proben: Die rote Kurve entspricht der Verteilung einer Probe von Eisenspänen, die schwarze Linie zeigt die Verteilung einer Aluminiumoxid-Probe und die grüne Kurve zeigt die Verteilung von Magnesiumoxid (Magnesia).

Die gleiche Probenart in unterschiedlichen Größenklassen wird in Abbildung 4 dargestellt: Alle Verteilungskurven entstammen von unterschiedlichen Zementproben. Die rote und grüne Kurve zeigt handelsübliches Zement-Mehl, die schwarze Kurve ein Zement-Fein-Mehl, das vielfältig zum Einsatz kommt.

Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse der Untersuchung verschiedener Quarzsande. Neben dem „groben“ Quarzsand im Größenbereich zwischen 120 µm und 1,5 mm (schwarze Verteilungskurve), sind auch zwei feingemahlene Quarzsande in Bereichen zwischen 250 nm und 20 µm gemessen worden.

Ergänzendes zum Thema

LP-Tipp – Laserlichtstreuung

Bei der Laserlichtstreuung zur Partikelgrößenbestimmung unterscheidet man im Wesentlichen zwischen zwei Verfahren: der dynamischen Laserstreulichtanalyse (DLS) und der statischen Laserstreulichtanalyse (SLS). Um die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen, hat sich die statische Laserbeugung etabliert. Dabei werden die Partikel mit einem Laserstrahl durchleuchtet. Trifft der Laser auf einen Partikel wird das Licht gebeugt und gestreut. Hierbei entstehen charakteristische Beugungsmuster, deren Streuweite und Beugungswinkel auf die jeweilige Partikelgröße schließen lässt. Die Dynamische Laserstreulichtanalyse (DLS) leitet die Partikelgröße aus der Bewegungsgeschwindigkeit (Brown'sche Bewegung) der Partikel in einer Suspension oder Emulsion ab.

Fazit

Die Partikelgröße vieler zur Weiterverarbeitung verwendeter Stoffe, hat Einfluss auf die späteren Stoffeigenschaften. Daher wird die Kontrolle der Partikelgrößenverteilung zu einer wichtigen analytischen Fragestellung in der Wareneingangskontrolle. Die statische Laserbeugung ermöglicht die schnelle und exakte Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von unterschiedlichen Stoffen in einem großen Messbereich von wenigen Nanometern bis in den Millimeterbereich.

* S. Hupach: Shimadzu Deutschland GmbH, 47269 Duisburg

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