Suchen

Synthesegase Kohlendioxid aus der Mikrowelle – Synthesegase sicher und bedarfsgerecht herstellen

| Autor/ Redakteur: Nils Retzmann, Florian Szillat und Helmut Ritter* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Im Labormaßstab wird die Verwendung von Gasflaschen zur Synthese organischer Verbindungen möglichst vermieden. Mikrowelleninduzierte Zersetzungsreaktionen von Feststoffen zu den entsprechenden Synthesegasen stellen eine interessante Alternative dar.

Firmen zum Thema

Abb. 1: Laborapparatur zur Synthese von Cyclocarbonaten im offenen Mikrowellensystem: Reaktionsgefäß mit 1,4-Butandioldiglycidylether (links), offenes Mikrowellensystem bestückt mit Rückflusskühler und Schlauchsystem (rechts).
Abb. 1: Laborapparatur zur Synthese von Cyclocarbonaten im offenen Mikrowellensystem: Reaktionsgefäß mit 1,4-Butandioldiglycidylether (links), offenes Mikrowellensystem bestückt mit Rückflusskühler und Schlauchsystem (rechts).
(Bild: Universität Düsseldorf)

Die Synthese von cyclischen organischen Carbonaten aus diversen mono- und multifunktionalen Epoxy-Derivaten ist in der Literatur hinreichend diskutiert. Diese Verbindungen sind besonders in der Polymerchemie von großer Bedeutung, da sie aufgrund ihrer chemischen Eigenschaften leicht mit multifunktionalen Aminen zu linearen thermoplastischen oder vernetzten Poly(hydroxy)-urethanen umgesetzt werden können und somit einen Zugang zu isocyanatfreien Polyurethanen bieten.

Bei der Synthese von cyclischen organischen Carbonaten wird das Gemisch, bestehend aus dem jeweiligen Epoxid-Derivat, Lösungsmittel und heterogenem Katalysatorsystem, zumeist mehrere Tage unter CO2-Atmosphäre, bei milden Temperaturen, gerührt. Die konstante Versorgung mit Kohlenstoffdioxid ist dabei nicht nur kostspielig, sondern erfordert im Labormaßstab durch Verwendung entsprechender Druckflaschen einen hohen praktischen Aufwand.

Bildergalerie

Backpulver als Synthesegas-Quelle

Am Beispiel der Synthese eines organischen Cyclocarbonats aus 1,4-Butandioldiglycidylether unter Verwendung von gewöhnlichem Backpulver kann gezeigt werden, wie Mikrowellenstrahlung zur effizienten Syntheseführung im Labor eingesetzt werden kann.

Die Erzeugung des Synthesegases Kohlenstoffdioxid (CO2) durch den mikrowelleninduzierten Zerfall von Natriumhydrogencarbonat (Backpulver) in Lösung stellt eine zeitsparende, sichere, praktische und zudem kostengünstige Alternative zu Druckflaschen dar (s. Formel).

Formel: CEM
Formel: CEM

Der temperaturbedingte Zerfall kann hierbei durch die Einstrahlleistung der Mikrowelle am Computer verfolgt und kontrolliert werden.

Gegenüber der „spontanen“ Zersetzung eines Feststoffes unter konventionellen Laborbedingungen bietet die Verwendung moderner Mikrowellensysteme somit eine neue Möglichkeit der Kontrolle von Zersetzungsreaktionen.

Ein weiterer Vorteil bei der Verwendung von Mikrowellenstrahlung zur Erzeugung von Synthesegasen besteht in den vielseitigen Möglichkeiten, die geschlossene oder geöffnete Mikrowellenreaktorsysteme bieten.

Wahlweise mit geschlossenem oder offenen System

Während im geschlossenem System die Daten des Druck-, Temperatur- und Einstrahlleistungssensors zur Reaktionskontrolle genutzt werden können, bietet das offene System eine einfache Möglichkeit, Gase außerhalb des Reaktionsgemisches erzeugen zu können. Verunreinigungen, sei es durch die unvollständige Zersetzung des Feststoffes, oder gar thermisch induzierte Produktzerfallsreaktionen, wie beispielsweise der Zerfall des gebildeten Cyclocarbonats sind somit ausgeschlossen.

Literatur:

[1] Dean C. Webster: Cyclic carbonate functional polymers and their applications. Progress in Organic Coatings 47 (2003) 77-86

[2] Horst Kisch, Roberto Millini und Ing-Jing Wang: Bifunktionelle Katalysatoren zur Synthese cyclischer Carbonate aus Oxiranen und Kohlendioxid. Chem. Ber. 119, 1090 – 1094 (1986)

[3] Bungo Ochiai, Shoko Inoue, Takeshi Endo: Salt Effect on Polyaddition of Bifunctional Cyclic Carbonate and Diamine. Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, Vol. 43, 6282 – 6286 (2005)

[4] Nils Retzmann, Florian Szillat und Helmut Ritter: Gase aus der Mikrowelle – Mikrowelleninduzierter Zerfall von Harnstoff zu Ammoniak. LABORPRAXIS, Vogel Business Media, März 2012, S. 64-65

* N. Retzmann, F. Szillat und Prof. Dr. Dr. h. c. H. Ritter: Institut für Organische Chemie und Makromolekulare Chemie der Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf, 40225 Düsseldorf

Dieser Beitrag ist urheberrechtlich geschützt. Sie wollen ihn für Ihre Zwecke verwenden? Kontaktieren Sie uns über: support.vogel.de (ID: 37688910)