Korkgeschmack analytisch betrachtet

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Analytik – unverzichtbar für die Sensorik

Wenn das DLR Mosel beauftragt wird, die Ursache des muffig-modrigen Fehlgeschmacks eines Weines zu ergründen, beschränkt sich die Untersuchung nicht allein auf die sensorische Bewertung. „Eines der Probleme der Sensorik ist, dass zwar dicke Korkschmäcker meist sicher erkannt werden“, sagt Horst Rudy. Problematisch seien hingegen TCA-Gehalte um oder unter dem persönlichen Geruchsschwellenwert, wo die Verbindung oft nicht als Korkgeschmack, sondern als schwer definierbare Veränderung des Aromas wahrgenommen werde. Der analytische Nachweis von TCA sei in solchen Fällen oft die einzige Möglichkeit, zu beweisen, dass der Wein tatsächlich durch den Korken oder andere Einflüsse verändert wurde. „Apropos“, merkt Horst Rudy an, „um die Quelle der Verunreinigung zu identifizieren, untersuchen wir im Zweifel das gesamte Umfeld, in dem der Wein produziert und abgefüllt wird.“ Dies geschehe unter Einsatz von Passivsammlern auf Basis von Tonerde (Bentonit). Die Vorgehensweise sei einfach und liefere ein Verteilungsprofil der Verunreinigung und damit für die Ursachenbekämpfung wertvolle Hinweise.

In aller Regel beschränkt sich das DLR bei seiner GC/MS-Analyse nicht nur auf einen potenziellen Korker. Zu den interessanten olfaktorisch wirksamen Verbindungen gehören: 2,4,6-Trichlor-anisol (TCA), 2,4,6-Tribromanisol (TBA), 2,3,4,6-Tetrachloranisol (TeCA) und 2,3,4,5,6-Pentachloranisol (PCA); des Weiteren werden die olfaktorisch nicht so wirksamen, aber entscheidenden Hinweise zur Quelle der des muffigen Geruchs gebenden Vorläufersubstanzen 2,4,6-Trichlorphenol (TCP) und 2,4,6-Tribromphenol (TBP) analysiert. Um den oder die Korkschmäcker identifizieren und quantifizieren zu können, werden die Korken für zwei Stunden in einer 10%igen-Ethanol-Lösung ins Ultraschallbad gestellt; gleiches geschieht mit der Tonerde. Anschließend werden 100 mL der Ethanol-Lösung entnommen (Tonerde vorher absetzen lassen) und mittels der Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) mit dem Gerstel-Twister für die Dauer von einer Stunde extrahiert. Bei Twister handelt es sich um ein spezielles Rührstäbchen für Magnetrührer, das mit Polydimethylsiloxan (PDMS) ummantelt ist, in dem sich die organischen Inhaltsstoffe der Probe lösen, während der Twister die Probe durchmischt; je nach Anwendung erweist sich die SBSE (aufgrund der sehr viel größeren PDMS-Menge) gegenüber der Solid Phase Micro Extraction (SPME) signifikant sensitiver. Die Quantifizierung erfolgt unter Einsatz von 2,4,6-Trichlor-anisol-D5 als internem Standard. Die früher am DLR Mosel angewandte mehrstufige Flüssig-flüssig-Extraktion erwies sich als zu arbeits-, kosten und zeitintensiv. Horst Rudy: „Es gab Tage, da stand ich von morgens bis abends im Labor und schaffte gerade einmal vier Proben.“

Neuere Analysetechniken wie die SPME verkürzten zwar die Dauer drastisch, waren aber wegen der immer noch zu hohen Nachweisgrenze von 2,9 ng/L (TCA) für die Zwecke des DLR nur bedingt geeignet. „Da wir Konzentrationen in der Größenordnung des Geruchsschwellenwertes sicher nachweisen wollten“, sagt der Weinanalysenexperte, „haben wir unsere Korker-Analytik im Jahr 2000 auf die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) mit dem Gerstel-Twister umgestellt.“ Die SBSE sei schnell, präzise, automatisierbar und liefere etwa im Falle des TCA Nachweisgrenzen von 0,3 bis 0,5 ng/L nach DIN 32645, und ihre Handhabung sei obendrein noch extrem einfach: Im Anschluss an die Extraktion wird der Twister der Lösung entnommen und trockengetupft. Desorption (von bis zu 196 Twistern) in der Thermal Desorption Unit (TDU) und Probenaufgabe in das GC/MS (Agilent Technologies) erfolgen vollständig automatisiert mit dem Multi Purpose Sampler (MPS) von Gerstel. „Die Analysendauer ließ sich auf ein Viertel der ursprünglichen Zeit reduzieren“, resümierte DLR-Wissenschaftler Rudy.

*G. Deußing, Science Communication, 41464 Neuss

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