Maßgeschneidert analysieren – TOC-Messungen in der Wasseranalytik

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Unterschiedliche Wässer benötigen unterschiedliche Probennahme-Systeme:

Die Anforderungen an partikelhaltige Abwässer sind andere als für Kühlwässer. Glykolhaltige Flughafenabwässer können organische Frachten bis zu 80 000 mg/l enthalten, Kondensate hingegen enthalten TOC-Konzentrationen <0,5 mg/l. Um allen Messbereichen gerecht zu werden, benötigt man beispielsweise unterschiedliche Katalysatoren und eine automatische Verdünnungsfunktion.

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Der TOC-4200 verfügt über zahlreiches Zubehör. Unterschiedliche Probennahme-Systeme, Kits und Module realisieren nahezu jede Messaufgabe. Um die Analysenwerte an die Prozessleitwarte zu übertragen, setzt der TOC-4200 auf modernste Kommunikationsmittel. Neben der herkömmlichen 4-20 mA-Verdrahtung, steht eine Modbus-Kommunikation zur Verfügung. Über einen optionalen Webbrowser lässt sich das Gerät von jedem vernetztem Computer einsehen. Die Software zählt Verbrauchsmaterialien, wie Säure und Reinstwasser zur Verdünnung, und gibt ein Signal zum Nachfüllen an die Messwarte.

Ergänzendes zum Thema

Interview mit Sascha Hupach, Produktspezialist TOC/Summenparameter, Shimadzu Deutschland

LP: Wenn man sich die TOC-Bestimmung über Verbrennung zu Kohlendioxid technisch vorstellt, sollte man meinen, je höher die Temperatur desto besser. Warum ist das nicht so?

Sascha Hupach: Bei der Verbrennung von Wasserproben auf einem Katalysator werden die organischen Substanzen zu Kohlendioxid umgesetzt. Andere Substanzen, wie etwa Salze, bleiben hingegen zurück und reichern sich mit jeder Injektion auf dem Katalysator an. Ist die Verbrennungstemperatur zu hoch, entstehen Salzschmelzen, die die aktiven Zentren des Katalysators zusetzen – der Katalysator muss getauscht werden. Das führt zu einem erhöhten Wartungsaufwand. Die gängigen Salze haben Schmelzpunkte ab 710 °C (siehe Tabelle 1). Wenn es um die TOC-Verbrennungstemperatur geht, gilt ganz klar das Prinzip: nur so viel wie nötig.

LP: Shimadzu-Systeme oxidieren verbrennungskatalytisch bei 680 °C. Wie wurden diese Parameter bestimmt?

Hupach: Aufgrund der verschiedenen Schmelzpunkte der gängigen Salze, wie Natriumchlorid, hat Shimadzu bereits vor mehr als 30 Jahren die katalytische Verbrennungsoxidation bei 680 °C entwickelt. Um eine vollständige Umsetzung der organischen Komponenten zu erreichen, wurde eine gezielt niedrige Verbrennungstemperatur mit einem hocheffizienten Katalysator verknüpft. Da die gängigen Salze etwa ab 710 °C schmelzen, entstehen bei der 680 °C-Verbrennungsmethode keine Salzschmelzen – die Salze bleiben rieselfähig auf dem Katalysator zurück. Um die Wirksamkeit der Methode zu belegen, wurden zahlreiche Wiederfindungsraten von schwer oxidierbaren Substanzen bestimmt.

LP: Wie sieht es bei, z.B. von der DIN, vorgeschriebenen Analysen aus? Welche technischen Parameter sind hier vorgeschrieben?

Hupach: Die Norm, die sich mit der Bestimmung des TOC beschäftigt, schreibt keine Temperaturgrenze vor. Es wird zur Kalibrierung eine Substanz verwendet, die im Allgemeinen als „schwer oxidierbar“ gilt – Kaliumhydrogenphthalat. In der Abwasserverordnung hingegen findet man den Hinweis, dass zur Bestimmung des TOC ein Analysator eingesetzt werden soll, der thermisch-katalytisch bei einer Temperatur von mindestens 670 °C arbeitet.

Geringer Wartungsaufwand auch bei hohen Salzfrachten

Eine wichtige Eigenschaft von Prozess-Analysatoren ist der geringe Wartungsaufwand, den verschiedene Funktionen unterstützen.

Da in den verschiedenen Wässern oftmals anorganische Salze, wie Natriumchlorid, enthalten sind, arbeitet der Analysator mit einer Verbrennungstemperatur von 680 °C. In Kombination mit dem hocheffektiven Platin-Katalysator werden bei dieser relativ geringen Temperatur alle organischen Substanzen umgesetzt und erfasst.

Da diese Temperatur unterhalb des Schmelzpunktss der gängigen Salze liegt, entstehen keine Salzschmelzen, die die aktiven Zentren des Katalysators belegen. Das hilft das Wartungsintervall des Analysators zu verlängern. Zudem verfügt der TOC-4200 über eine Funktion, die die hochbelasteten Proben automatisch verdünnt. Ein spezielles Salz-Kit ermöglicht die Analytik von Proben mit hohen Salzfrachten. Entgegen dem herkömmlichen Katalysator kann hiermit bis zur zwölffachen Probenmenge analysiert werden.

* S. Hupach: Shimadzu Deutschland GmbH, 47269 Duisburg

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TOC-Analytik

Maßgeschneidert analysieren – TOC-Messungen in der Wasseranalytik

Geringer Wartungsaufwand auch bei hohen Salzfrachten