Multikomponentenanalytik Methodenentwicklung für die Pestizid-Analytik

Selected Reaction Monitoring (SRM) und Multiple Reaction Monitoring (MRM) sind die Standard-Methoden für die Analytik von Targetkomponenten, wenn zur Detektion ein Triple-Quadrupol-Massenspektrometer eingesetzt wird. Lesen Sie, warum diese Systeme gerade in der Multikomponentenanalytik ihre Stärken ausspielen können.

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Thermo Fisher Scientific GmbH

Shimadzu Deutschland GmbH

Ionicon Analytik Ges.m.b.H.

Die Kombination von Gaschromatographen mit modernen Massenspektrometern gehört zu den weitverbreitesten und häufig auch empfindlichsten Kombinationen von Analysesystemen. Setzt man als Detektor ein Triple-Quadrupol-Massenspektrometer ein, sind Selected Reaction Monitoring (SRM) und Multiple Reaction Monitoring (MRM) die Standard-Methoden für die Analytik von Targetkomponenten. Beim MRM werden die gewünschten Analytionen von einem Massenfilter (Quadrupol 1) selektiert, durch Kollision mit Stickstoffmolekülen fragmentiert (Quadrupol 2) und ein spezifisches Fragment durch einen zweiten Massenfilter (Quadrupol 3) zum Detektor geleitet.

Thermo Fisher Scientific bietet mit dem TSQ Quantum XLS (s. Abb. 1) neben diesen beiden Techniken auch verbesserte analytische Möglichkeiten für die Multikomponentenanalytik an, die insgesamt niedrigere Nachweisgrenzen ermöglichen. Speziell in der Rückstandsanalytik, wenn eine große Anzahl an Pestiziden, Drogen oder anderen Stoffen in matrixbelasteten Proben analysiert werden müssen, zeigt sich die Stärke des TSQ Quantum XLS. Dabei zeichnet sich das System insbesondere auch durch die gute Nachweisempfindlichkeit, die große Anzahl an zu messenden Stoffen und die EZ-Methode mit „Timed-SRM“ aus.

Das TSQ Quantum XLS eröffnet dem Anwender die Möglichkeit, über 1000 Komponenten mit zwei oder mehr Selected-Reaction-Monitoring-Übergängen in einem einzigen Multiple-Reaction-Monitoring-Lauf zu detektieren. Dabei können die Übergänge auch von verschiedenen Precursor-Ionen stammen. Thermo Fisher Scientific bietet damit nun ein Massenspektrometer für die GC mit 3000 „Timed-SRM“ an.

Was verbirgt sich hinter „Timed-Selected Reaction Monitoring“?

Für die Erstellung einer Methode werden bei Single-Quadrupolen – sowie bisher auch bei den Triple-Quadrupol-Geräten – mehrere Segmente über einen gewissen Zeitabschnitt im Chromatogramm gewählt. Diese Fenster werden in der Regel so festgelegt, dass sie nicht mehr als 20 Komponenten enthalten. Der Grund für diese Reglementierung ist die immer geringer werdende Messzeit, die für jede einzelne Komponente zur Verfügung steht, je mehr dieser Komponenten gemessen werden müssen.

Eine zu kleine Messzeit führt allerdings zu schlechteren Nachweisgrenzen. Muss nun aber eine Vielzahl an Komponenten gemessen werden – in der Pestizidanalytik geht man zum Beispiel von bis zu 400 Wirkstoffen aus – ist die Methodenerstellung sehr umfangreich: Es müssen genügend Segmente mit vielen Pestiziden geschaffen werden. Hinzu kommt, dass sich neue Verbindungen nur umständlich hinzufügen lassen.

Reduzierte Komplexität in der Methodenentwicklung

Abbildung 2 zeigt eine typische Methode in einem kleinen Ausschnitt des Chromatogramms. Es ist zu erkennen, dass beim Setzen der Segmente Probleme auftreten. Zum einen sollen möglichst wenige Komponenten in einem Segment zusammengefasst werden, zum anderen möchte man aber auch relativ wenige Segmente haben, um ein Coeluieren von Substanzen in zwei Segmenten zu vermeiden. Diese Balance zwischen optimaler Messzeit und minimaler Anzahl von Überlappungen in zwei Segmenten ist bisher das Hauptproblem beim Erstellen einer Methode gewesen.

Die neue „Timed-Selected Reaction Monitoring“ (t-SRM) Datenaufnahme des TSQ Quantum XLS bietet dem Anwender nun die Möglichkeit, Komponenten in fast unbegrenzter Zahl einfach und schnell in einer Methode zu erfassen.

Der entscheidende Unterschied zu den bekannten Segmenten ist, dass nun jede einzelne Komponente ein eigenes Messzeitfenster erhält. Dieses kleine Fenster benötigt lediglich die Retentionszeit der Verbindung. Dadurch müssen nur noch wenige Massen zur gleichen Zeit gemessen werden, was zu besseren Nachweisgrenzen führt. Zum anderen ist die Methodenerstellung sehr einfach.

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