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Biofeinchemikalien Methodenvergleich bei Reinheitsuntersuchungen von Biofeinchemikalien

Autor / Redakteur: Dirk Neff* und Claus Otto** / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Gewinnung von Biofeinchemikalien aus nachwachsenden Rohstoffen stellt hohe Ansprüche an die Reinheitsbestimmung. Die Gaschromatographie (GC) wird hierzu von der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft als Methode vorgeschrieben. Lesen Sie, warum die Dynamische Differenzkalorimetrie durchaus Vorteile gegenüber der GC bietet.

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Die qualitative Bandbreite von natürlichen Edukten im Produktionsprozess ist deutlich größer als bei technisch hergestellten Substanzen. Im Lauf der Produktion muss daher großer Wert auf die Kontrolle der Substanzen gelegt werden.

Den Aufreinigungsprozess bzw. die Endqualität der Biofeinchemikalie überprüft der Hersteller mittels für das Produkt verbindlich festgeschriebener Methoden. Er kann aber durchaus für den Aufreinigungsprozess Analysenmethoden bevorzugen, die nicht den festgeschriebenen Methoden entsprechen, wenn diese zielführend, also geeignete und schnelle Methoden sind. Derartige Methoden können auch vertraglich für eine Endqualität vereinbart werden. Die analytische Kontrolle der Reinheit einer Fettsäure während der Aufreinigung und als Endprodukt kann durch unterschiedliche Methoden erfolgen.

Grundsätzlich sind diese Methoden in den DGF-Einheitsmethoden, herausgegeben von der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft e.V. in Münster, beschrieben und charakterisieren verbindlich ein Fettprodukt.

Zur Ermittlung der Reinheit einer Fettsäure zählen insbesondere die drei Methoden:

  • DGF C IV 3c Erstarrungspunkt von Fettsäuren (Titer),
  • DGF C V 2 Säurezahl und
  • DGF C VI 10a Gaschromatographie: Analyse der Fettsäuren und Fettsäureverteilung.

Die Methode der Wahl zur Reinheitsbestimmung ist zweifelsfrei die DGF C VI 10a, also die Kontrolle mit der Gaschromatographie (GC). Hierzu muss die Fettsäure methyliert und gegebenenfalls aufkonzentriert werden, bevor die eigentliche Trennung erfolgen kann. Diese Methode erlaubt neben der Bestimmung der Hauptkomponente die Detektion weiterer Fettsäuren, die letztlich als Verunreinigungen ausgewiesen werden können. Sie gestattet in diesem Verfahren nicht, weitere, den Schmelzpunkt beeinflussende Inhaltsstoffe zu detektieren. Dies bedarf zusätzlicher Untersuchungen.

Herstellung von Fettsäuren

Die Gewinnung von Fettsäuren aus vegetabilen oder tierischen Fetten folgt in den ersten Stufen bekannter Verfahren: Tierische Fette werden abgeschmolzen, während vegetabile Fette mittels Kaltpressverfahren oder Lösungsmittelextraktionen gewonnen werden. Die so gewonnenen Fette können einer Hochdruckspaltung oder alkalischen Verseifung unterworfen werden. Im ersten Fall erfolgt die Trennung der Fettsäuren vom Spaltwasser, während im zweiten Fall durch eine Säurezugabe die sich ausscheidenden Fettsäuren von der wässrigen Phase getrennt werden.

Durch Rektifikation der Fettsäuren werden dann die Mischfettsäuren in die reinen Fettsäuren aufgetrennt. Um Fettsäuren hoher Reinheit (Biofeinchemikalie) zu erhalten, muss eine mehrmalige Rektifikation durchgeführt werden. Ein anderer Weg zur Herstellung von Fettsäuren hoher Reinheit ist die Herstellung von Methylestern sowie deren Rektifikation und Verseifung mit anschließender Säurespaltung und abschließender Aufarbeitung.

Durch eine aufwändige präparative Chromatographie können so alle entstehenden Fettsäuren zu Standards in der analytischen Chemie aufgearbeitet werden.

DSC als Reinheitsmethode

Die Anwendung der DSC-Reinheitsbestimmung über eine Messkurve setzt voraus, dass während der registrierten Schmelzenthalpie keine Enthalpieverfälschungen durch Abdampfverluste auftreten dürfen.

Es wurden Fettsäuren mit den Kettenlängen C6, C8, C10 und C16, hergestellt durch die Prignitzer Chemie in Wittenberge, eingesetzt. Das Unternehmen produziert kurzkettige Fettsäuren in Biofeinchemikalienqualität. In der Tabelle 1 sind die über DGF C VI 10a ermittelten Reinheiten, die Schmelzpunkte und die Schmelzenthalpien ausgewiesen.

Die Messungen wurden mit einem DSC822e von Mettler Toledo mit Intracooler-Kälteaggregat durchgeführt. Auswertungen erfolgten mit der STARe-Software V9.01.

Das DSC-Instrument ist mit einem FRS5-Sensor bestückt (s. Abb. 2). Er gewährleistet durch eine sternförmige Anordnung von 56 Thermoelementen sowohl eine hohe Auflösung als auch hohe Empfindlichkeit. Zudem ist er, auf Grund seiner Matrix aus Keramik, sehr robust und damit langlebig.

Die bei 50 °C flüssigen, homogenen Proben wurden in 40-µl-Aluminium-Tiegel eingewogen (3 bis 6 mg) und hermetisch durch Aufpressen des Aluminium-Deckels verschlossen.

Die so vorbereiteten Tiegel wurden dann mit einem entsprechenden Temperaturprogramm im DSC vermessen (s. Kasten).

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