Methodenvergleich bei Reinheitsuntersuchungen von Biofeinchemikalien

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Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 3 zeigt die nach der Temperatur-Methode A ermittelten DSC-Ergebnisse der Fettsäuren C6, C8 und C10. Die Messkurven zeigen die erwartete Differenzierung hinsichtlich des Schmelzverhaltens. Deutlich erkennbar ist der breitere Schmelzbereich der C10-Probe gegenüber den Schmelzbereichen der C6- und C8-Proben. Alle Probentiegel wurden nach der Messung gewogen. Es konnten keine Gewichtsverluste und damit keine Abdampfprozesse nachgewiesen werden.

Die Reinheitsbestimmung erfolgte nach Methode B mit variablem Temperaturprogramm, d.h. bis jeweils 5 °C über das aus Abbildung 3 ermittelte Ende des Schmelzpeaks. Abbildung 4 dokumentiert exemplarisch die Reinheitsbestimmung der Fettsäure C6.

Die über die STARe-Software ermittelten Reinheiten sind in Tabelle 2 zusammengefasst, wobei die aufgezeichneten Schmelzwärmen durch die Software bei einem fünf- bis dreißigprozentigen Peakumsatz berechnet wurden. Die Tabelle stellt ebenfalls die Messergebnisse mit den GC-FID-Messungen nach DGF-Methode gegenüber. Die mit DSC-Messungen ermittelten Reinheiten korrelieren für die untersuchten Fettsäuren hierbei sehr gut mit den durch die GC-FID ermittelten Reinheiten. Beiden Methoden gemeinsam ist aber, dass der Begriff „Reinheit“ genau definiert werden muss. Eine GC-Messung nach DGF-Methode kann nicht jede Verunreinigung erfassen. Somit ist die Definition der „Reinheit“ eines Produktes relativ und muss sich auf die eingesetzte Methode beziehen. Ebenso sind für die DSC-Auswertemethode bei der Inanspruchnahme der vant’Hoffschen-Gleichung Vereinfachungen vorgenommen worden, sodass auch hier bei der Definition der „Reinheit“ der Bezug zur Methode gelten muss.

Gegenüber der GC-Analytik ist die DSC-Analytik aber wesentlich einfacher durchzuführen: Es ist kein zusätzlicher Umwandlungs- (Methylierungs-) und Aufbereitungsschritt nötig. Außerdem bietet die eingesetzte Software einen hohen Auswertekomfort.

Daher ist gerade aus ökonomischen Gründen die analytische Konzentrations-Beobachtung von Biofeinchemikalien der jeweiligen Fettsäuren durch die DSC-Reinheitsbestimmung möglich und gestattet eine rationelle Kontrolle der Zwischen- und Endprodukte. Der Chemikalien-Produzent kann also durchaus mit seinem Abnehmer die DSC-Methode zur Reinheitsbestimmung festschreiben.

Zusammenfassung

Die Reinheitsbestimmungen an niederen Fettsäuren hoher Reinheit mittels DSC-Analytik lieferten Messwerte, die denen aus den GC-FID-Messungen nach der DGF C VI 10a entsprechen. Beim Einsatz der DSC-Technik zur Reinheitsbestimmung von hochreinen Fettsäuren entfallen Lösevorgänge, Methylierungsreaktionen und gegebenenfalls Konzentrationseinstellungen der Analyten im Lösungsmittel. Bei der DSC-Prüftechnologie wird die unbehandelte Probe zur Untersuchung verwendet. Es wird keine zeitaufwändige Probenvorbereitung benötigt.

*Dr. Dirk Neff, Mettler-Toledo GmbH, 35353 Gießen

**Dr. Claus Otto, Prignitzer Institut f. Thermoanalytik (PIT e.V.), 19322 Wittenberge

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