Phosphat-Analytik – manuell und automatisiert

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Wie könnte ein harmonisiertes Analyseverfahren aussehen?

Für eine Vereinheitlichung einer auf Molybdänblau-Verfahren (Orthophosphat) und Kaliumperoxodisulfat-Aufschluss (Gesamtphosphor) basierenden Norm sollten die Vorgaben für die Probenahme, Probenvorbereitung sowie die Durchführungs- und Reaktionsbedingungen im Reaktionsgefäß harmonisiert werden. Eine harmonisierte Norm könnte auf Grundlage der DIN EN ISO 6878 entwickelt werden, die bei einer möglichen späteren Bearbeitung einer europäischen oder internationalen Norm die Akzeptanz für ein derartiges Verfahren bei den Normungsinstituten CEN und ISO erhöhen könnte. Transport und Lagerung der Proben sollte für die Bestimmung von Orthophosphat mittels Membranfiltration (bei Bedarf) und für die Gesamtphosphorbestimmung angesäuert, ohne Membranfiltration erfolgen. Die Messung einer unabhängigen Phosphat-Kontrolllösung gemäß DIN EN 15923-1 für die Prüfung der Gültigkeit der Kalibrierfunktion, sollte vorgeschrieben werden. Die Farbstoffreaktion sollte unter folgenden Bedingungen durchgeführt werden:

• Übernahme der in DIN ISO 15923-1 beschriebenen Reagenzien und Reagenzienkonzentrationen für eine Mischung von 6 Volumenteilen Probe + ein Volumenteil Reagenz (s. Tab. 2). Einhalten einer Reaktionstemperatur zwischen 25 und 60 °C (auf den Einfluss der Temperatur auf die Reaktionskinetik sollte dabei in der Norm hingewiesen werden);

• Photometrie bei einer Wellenlänge von 880 ± 10 nm;

• Einhalten eines pH-Werts von pH 0,5 bis pH 1 (auf den Einfluss des pH-Werts auf die Bildung des Phosphor-Molybdänblau sollte dabei in der Norm hingewiesen werden).

• Der Gesamtphosphor-Aufschluss sollte, wenn vergleichbare Ergebnisse gefordert sind, einheitlich nach DIN EN ISO 6878 unter folgenden Bedingungen durchgeführt werden:

• offener Aufschluss: 30 min bei 100 °C

• Druckaufschluss: 30 min bei 115 bis 120 °C.

Ein Inline-Aufschluss kann den Probendurchsatz, aufgrund niedrigerer Verweilzeiten, für automatisierte Analysengeräte erhöhen.

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Allerdings sollte in diesen Fällen in der Norm darauf hingewiesen werden, dass Phosphor-Ergebnisse nach Inline-Druckaufschluss gegebenenfalls nicht gleichwertig sind mit denen des manuellen Verfahrens. Die Wirksamkeit des Aufschlusses sollte mit einer Pyrophosphat- und einer Organophosphor-Lösung gemäß DIN EN ISO 15681 Teile 1 und 2 geprüft werden.

Sind spezielle Festlegungen für die automatisierbaren Techniken erforderlich?

Diese Frage ist im Zusammenwirken der Anwender und Gerätehersteller zu beantworten und könnte bei Bedarf in einem informativen Anhang beispielhaft beschrieben werden. Die Verfahren nach Tabelle 1 enthalten allerdings keine diesbezüglichen Anforderungen an ein Photometer, ein Fließ- oder Einzelanalysengerät.

Literatur:

[1] Abwasserverordnung, vom 17.06.2004 (BGBl. I S. 1108, 2625), zuletzt geändert durch Art. 1 V v. 2.09.2014 (BGBl. I S. 1474)

[2] P. Su- Cheng, Y. Chung- Cheng, J.P. Riley; Effects of acidity and molybdate concentration on the kinetics of the formation of the phosphoantimonylmolybdenum blue complex, Analytica Chimica Acta, Bd. 229, S. 115-120, 1990

[3] L. Drummond, W. Maher; Determination of phosphorus in aqueous solution via formation of the phosphoantimonylmolybdenum blue complex Re-examination of optimum conditions for the analysis of phosphate, Analytica Chimica Acta, Bd. 302, S. 69-74, 1995

* T. Riehl, F. Schmitz: Landesbetrieb Hessisches Landeslabor (LHL), 65203 Wiesbaden

* *Prof. Dr. U. Deister: Hochschule RheinMain, 65428 Rüsselsheim

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