Molekulardestillation Produktaufreinigung mit minimaler thermischer Belastung

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PILODIST GmbH Laboratory & process technology

Für eine schonende Produktaufreinigung eignet sich die Molekulardestillation unter Vakuum. Dazu hat Pilodist eine eigene Anlage für Labore und kleine Produktionsmengen entwickelt.

Die Molekulardestillation, auch Dünnschicht- oder Kurzwegdestillation genannt, ist ein bekanntes Verfahren zur Trennung thermisch empfindlicher Stoffe. Kombiniert in einer neuen Konstruktion mit präzisen Temperaturregeleinheiten, ermöglicht dies eine Hochleistungsdestillation für viele verschiedene Anwendungen und Produkte.

Das Hauptkonzept der Kurzwegdestillation besteht darin, Zersetzung der Moleküle durch Reduzierung der Temperatur und Minimierung der Verweilzeit zu verhindern. Dafür wird das Produkt durch ein beheiztes Rohr geleitet, in dem ein Wischersystem das Material zu einem dünnen Film auf der beheizten Wandung verteilt. Zusätzlich wird die thermische Belastung reduziert, indem der Siedepunkt des Produkts mittels Vakuum gesenkt wird.

Die Molekulardestillation ist eine spezielle Form der Kurzwegdestillation, bei der der Druck noch weiter gesenkt wird, typischerweise auf weniger als 1x10^-2 mbar. Dadurch ist der mittlere freie Weg jedes Moleküls, das den Verdampfer verlässt, länger als der Abstand zwischen Verdampfer und Kondensator. Auf diese Weise wird jeglicher Gegendruck (wie in einer herkömmlichen Destillationskolonne) eliminiert. Der Siedepunkt ist nun nicht mehr vom Dampfdruck, sondern nur noch vom Molekulargewicht abhängig.

Hybridkonstruktion für vielseitige und effiziente Destillation

Die SP 1000 CC von Pilodist ist ein schlüsselfertiges System für den Laborbetrieb und die Produktion kleinerer Mengen. Sie ist optimiert, um ein breites Anwendungsspektrum abzudecken, von hohen Schmelz- bis zu hohen Siedepunkten, und kann thermisch empfindliches Material mit voller Flexibilität und vollständig kontinuierlichem Betrieb verarbeiten.

Die Konstruktion ist mit einem patentierten Hybridverdampfer ausgestattet, der alle positiven Aspekte von Glas und Edelstahl in einem Gerät vereint, heißt es vom Unternehmen. Er ist zuverlässig und solide wie Edelstahl, aber mit der vollen Sichtbarkeit eines Glasverdampfers. Alle Metallteile sind vollständig gefräst und aus massiven Blöcken gefertigt, um das Risiko von Ungenauigkeiten und Korrosion wie bei geschweißten Konstruktionen zu vermeiden. Die vertikalen konzentrischen Glaszylinder sind in flexible Dichtungen eingebettet, um thermische Ausdehnungen zu kompensieren und das Gerät sicherer und stabiler zu machen als jeden anderen Glasverdampfer auf dem Markt. Aufgrund seiner elektropolierten Innen- und Außenflächen sowie der vollständigen Zugänglichkeit aller Kanäle und Bohrungen ist er für GMP-Anwendungen in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie optimiert.

Mit seinen komplett beheizten Zu- und Ablaufleitungen in Kombination mit temperierten Ein- und Austragspumpen können Schmelzpunkte >150 °C problemlos gehandhabt werden. Das hochentwickelte Vakuumsystem mit seiner trockenlaufenden, chemikalienbeständigen Scroll-Pumpe ist in der Lage, nicht-kondensierbare flüchtige Stoffe zu verarbeiten, ohne dass es zu einer Anreicherung im Vakuumpumpenöl kommt. Die luftgekühlte Diffusionspumpe der zweiten Stufe kann einen Systemdruck von bis zu 1x10^-5 mbar erreichen.

Für optimale Ergebnisse ist eine präzise Kontrolle von Vakuum und Temperatur entscheidend. Zu diesem Zweck verwendet der SP 1000 CC für alle Heiz- und Kühlkreisläufe Prozessthermostate von Julabo. Alle Komponenten sind nach Angaben des Herstellers optimal aufeinander abgestimmt, was einen hohen Automatisierungsgrad und eine einfache Steuerung durch den Anwender am Schaltschrank ermöglicht.

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