Pyrolyse-GC/MS in der Klebebandindustrie

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SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH

Mit der Pyrolyse-GC/MS Polymere analysieren

Zunächst wurde das PE-Material des eben beschriebenen doppelseitigen Klebebandes analysiert. Tests im Rahmen der Materialprüfung hatten ergeben, dass die mechanischen Eigenschaften der PE-Folie nicht den Erwartungen einer typischen PE-Folie entsprachen, obgleich das Infrarot-(IR)-Spektrum sowohl für die Vorder- als auch für die Rückseite ausschließlich Signale eines PEs zeigte. Um den Sachverhalt aufzuklären, wurde die Pyrolyse-GC/MS in Betracht gezogen unter Einsatz folgender Gerätekombination: Agilent GC 7890 A, ausgestattet mit einem Gerstel Multi Purpose Sampler (MPS) für die automatisiere Probenvorbereitung und Probenaufgabe und verbunden mit einem Agilent-5975B-Single-Quadrupol-Massenspektrometer. Die Pyrolyse der fraglichen Probe erfolgte mit einem Gerstel-Pyrolyse-Modul, das sich im Handumdrehen in Verbindung mit der Gerstel-Thermal Desorption Unit (TDU) im GC montieren lässt.

Die Folie wurde bei 700 °C pyrolysiert und die Fragmente wurden über eine Restek-Stabilwax-DA-Säule aufgetrennt. Detektiert wurden lineare wie auch verzweigte aliphatische Kohlenwasserstoffe. Durch Vergleich des erhaltenen Pyrogramms mit denen einer selbst erstellten Pyrolyse-Bibliothek diverser Kunststoffe und Polymere konnte festgestellt werden: lineare aliphatische Kohlenwasserstoffe kommen typischerweise in Pyrogrammen von PE vor, verzweigte aliphatische Kohlenwasserstoffe hingegen überwiegend in PP. Schließlich ergab die Vermessung eines PE/PP-Referenzgemisches, dass es sich bei dem unbekannten „PE-Material“ tatsächlich um ein Gemisch aus PE und PP handelte. Da die IR-Spektren der Vorder- und Rückseite lediglich Signale von PE aufwiesen, wurde der Schluss gezogen, dass unbekannte Material war eine Dreischicht-Verbundfolie mit einer PE-Außen- und einer PP-Innenschicht.

Additivanalytik mit der Pyrolyse-GC/MS

Um zu bewerten, ob die Klebmasse mit dem PVC-Träger verträglich ist, wurde der im PVC eingesetzte Weichmacher bestimmt. Hierzu wurde eine Analysenkombination aus IR-Spektroskopie und Pyrolyse-GC/MS verwendet; in beiden Fällen wurde ein Verfahren gewählt, das ohne vorherige Extraktion funktioniert. Die IR-Analyse ergab kein Phthalat im PVC, sondern ein Polyurethan. Alsdann wurde die Folie bei 800 °C pyrolysiert.

Die Identifizierung der resultierenden Fragmente ergab folgende Ergebnisse: Neben dem bei PVC zu erwartenden Salzsäure-Signal war ein Signal von Hexamethylendiisocyanat (HMDI) von hoher Intensität im Chromatogramm vorhanden. Hieraus ließ sich ableiten, dass in dem PVC ein Polymerweichmacher aus der Gruppe der Polyurethane enthalten ist, der die Isocyanat-Komponente (HMDI) enthält. Der Weichmacher wurde aufgrund von Erfahrungswerten als verträglich mit der Klebmasse eingestuft.

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