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Probenzerkleinerung Die Auswirkungen des Metallabriebs von Mahlwerkzeugen

Autor / Redakteur: Gerhard Beckers* / Dr. Ilka Ottleben

Je nach Beschaffenheit der Probe, des verfügbaren Mahlwerkzeugs und der angestrebten Endfeinheit, besteht die Möglichkeit, dass die Probe beim Vermahlen durch den Abrieb der Mahlwerkzeuge kontaminiert wird. Doch wie signifikant ist die Kontamination durch Abrieb tatsächlich?

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(Bild: Retsch)

Zuverlässige und genaue Analysenergebnisse können nur bei reproduzierbarer Probenvorbereitung sichergestellt werden. Diese besteht im Wesentlichen darin, eine Laborprobe in eine repräsentative Teilprobe zu überführen, die eine homogene Analysenfeinheit aufweist. Retsch bietet ein umfangreiches Programm an Brechern und Mühlen für die Grob- und Feinzerkleinerung an, die für die Vermahlung und Homogenisierung einer Vielzahl von Probenmaterialien eingesetzt werden. Da Mahlwerkzeuge und Zubehör aus unterschiedlichen Werkstoffen erhältlich sind, ist die kontaminationsfreie Aufbereitung der meisten Materialien problemlos möglich.

Die Auswahl des geeigneten Mahlwerkzeugs hängt sowohl vom Probenmaterial als auch von der nachfolgenden Analysenmethode ab. Die verschiedenen Mahlwerkzeuge haben unterschiedliche Eigenschaften, wie z.B. der benötigte Energieeintrag, die Härte oder die Abriebfestigkeit des Werkstoffs. Wolframcarbid, z.B., ist ein sehr dichtes Material, welches sehr hohe Energien auf die Probe überträgt und daher vor allem für die Zerkleinerung harter Materialien in kurzer Zeit geeignet ist. Teflon hingegen weist nur eine geringe Dichte auf und wird vor allem für Proben eingesetzt, die sich leicht zerkleinern lassen, wie getrocknete Blätter. Dementsprechend müssen bei der Auswahl des Mahlwerkzeuges sowohl die potenzielle Verunreinigung durch Abrieb, als auch Dichte, Härte und Abriebfestigkeit berücksichtigt werden.

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Ein weiterer wichtiger Aspekt ist die angemessene Probenmenge. Wird der Mahlbecher einer Schwingmühle oder einer Planeten-Kugelmühle mit zu wenig Material befüllt, kann dies zur Beschädigung der Becher führen, besonders bei längerer Mahldauer mit hohem Energieeintrag. Zuviel Probenmaterial kann dagegen die Effizienz der Vermahlung einschränken. Um in einer Planeten-Kugelmühle eine erfolgreiche Vermahlung durchzuführen, wird eine Befüllung des Mahlbechers mit 1/3 Probe und 1/3 Mahlkugeln empfohlen. Das verbleibende Drittel ist freies Mahlbechervolumen, welches für die freie Bewegung der Mahlkugeln erforderlich ist. Für Kolloidvermahlungen gelten allerdings andere Vorgaben.

Auswahl der Mahlwerkzeuge

Folglich bedarf die Auswahl der geeigneten Mahlwerkzeuge einer eingehenden Betrachtung der Probeneigenschaften wie Härte, Ausgangsgröße, angestrebte Endfeinheit und Mahldauer. Einige Proben machen die Zugabe von Flüssigkeit erforderlich, um Agglomeration zu verhindern. Alternativ können in manchen Fällen auch Talkum oder Aluminiumoxid für diesen Zweck eingesetzt werden. Proben, die sehr elastisch sind, können mit Flüssigstickstoff oder Trockeneis vor oder während der Vermahlung versprödet werden, um die Brucheigenschaften zu verbessern. Eine Kühlung der Probe ist auch erforderlich, wenn diese flüchtige Bestandteile enthält, die für die weitere Untersuchung von Interesse sind. Das nachfolgende Analyseverfahren spielt bei der Auswahl der Mahlwerkzeuge ebenfalls eine Rolle.

In diesem Artikel wird schwerpunktmäßig die mögliche Kontamination der Probe durch Abrieb der Mahlwerkzeuge betrachtet. Retsch stellt Informationen zur Materialzusammensetzung der Mahlwerkzeuge bereit, welche dem Anwender helfen, den am besten geeigneten Werkstoff zu wählen, und so die mögliche Kontamination der Probe durch Abrieb der Mahlwerkzeuge zu minimieren. Tabelle 1 enthält Beispiele von Materialzusammensetzungen der Retsch-Mahlwerkzeuge.

Nicht jedes Mahlwerkzeug ist in jedem Werkstoff erhältlich. Je nach Beschaffenheit der Probe, des verfügbaren Mahlwerkzeugs und der angestrebten Endfeinheit, besteht daher eine gewisse Wahrscheinlichkeit, dass die Probe durch den Abrieb der Mahlwerkzeuge kontaminiert wird. Es stellt sich also die Frage, wie signifikant eine solche Kontamination durch Abrieb tatsächlich ist. Um diese Frage zu klären, hat Retsch eine Versuchsreihe durchgeführt.

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