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Pestizidanalytik GC/MS/MS-Quantifizierung von Pestiziden in Nahrungsmitteln

| Autor / Redakteur: Limian Zhao* und Chin-Kai Meng* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Multirückstandsanalyse von Pestiziden in Obst, Gemüse und anderen Nahrungsmitteln stellt eine große Herausforderung dar, insbesondere wenn Konzentrationen im ppb-Bereich quantitativ bestimmt werden sollen. GC/MS/MS-Analysen sind hier das Mittel der Wahl.

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Abb. 3: Das verwendete GC/MS-Triple-Quad (GC/QQQ)-Analyser-System enthält eine über 1000 Substanzen umfassende MRM-Datenbank für Pestizide und Umweltschadstoffe. (Bild: Agilent Technologies)
Abb. 3: Das verwendete GC/MS-Triple-Quad (GC/QQQ)-Analyser-System enthält eine über 1000 Substanzen umfassende MRM-Datenbank für Pestizide und Umweltschadstoffe. (Bild: Agilent Technologies)

Für eine langfristige Ernährungssicherung (Nahrungsmittelverfügbarkeit für alle) ist der angemessene Einsatz von Pestiziden erforderlich. Zwar ist der Pestizideinsatz für den Bedarf einer wachsenden Weltbevölkerung unverzichtbar, doch ist zur Gewährleistung einer sicheren Nutzung eine strenge Überwachung und Kontrolle erforderlich. Um sicherzustellen, dass die Konzentrationen der Pestizidrückstände innerhalb der festgesetzten Grenzen bleiben (die geforderte Quantifizierungsgrenze für viele Pestizide liegt im Bereich unter 10 ng/mL [ppb]), werden hochentwickelte Analysenverfahren benötigt. GC/MS-Analysen sind weit verbreitet, eignen sich jedoch nicht immer zum Nachweis von Pestiziden in derart geringen Konzentrationen, besonders bei Vorliegen eines komplizierten Matrixuntergrunds der Probe. GC/MS/MS-Techniken bieten eine viel bessere Selektivität und weisen dadurch wesentlich erniedrigte Systemnachweisgrenzen auf.

Die QuEChERS-Probenvorbereitungstechnik („Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe“; schnell, einfach, billig, effektiv, robust und sicher) wird weithin zur Multirückstandsanalyse von Pestiziden eingesetzt, und die Extrakte können mittels LC und GC in Kombination mit MS analysiert werden, um die verschiedensten Pestizidrückstände zu bestimmen. In dieser Weise vorbereitete Nahrungsmittelextrakte sind jedoch komplex und enthalten verschiedene Matrixrückstände wie hochsiedende matrixeigene Substanzen. Durch QuEChERS-Extrakte werden analytische GC-Säulen und MS-Ionenquellen möglicherweise verunreinigt und geschädigt, und als Ergebnis einer schlechten Peakform und eines Responseverlusts für aktive Analyten werden qualitativ schlechte Daten erhalten. Weitere Folgen können eine kürzere Lebensdauer der analytischen GC-Säulen und häufige MS-Wartungen sein. Durch den Einsatz bestmöglicher Techniken und Zubehörteile können zuverlässige Ergebnisse erzielt und sowohl Säule als auch MS-Ionenquelle geschützt werden.

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