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Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie

Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie hilft bei der Kontrolle von Gewürzen

| Autor/ Redakteur: Carlo Tiebe*, Thomas Hübert* und Dirk Rondeshagen** / Dr. Ilka Ottleben

Um Qualitätsschwankungen und -abweichungen in unterschiedlichen Lieferchargen sowie Kontaminationen insbesondere an Pfeffer und Paprika zu detektieren, haben Forscher ein sensorgestütztes Monitoring mittels Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie (IMS) entwickelt.

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Abb. 1a: Aufbau der Aromamessungen an Gewürzen mittels GC-IMS und ...
Abb. 1a: Aufbau der Aromamessungen an Gewürzen mittels GC-IMS und ...
(Bild: BAM/Environics-IUT)

Gewürze werden wegen ihres Gehalts an natürlichen geschmacklichen und geruchsgebenden Inhaltsstoffen zur Verfeinerung von Speisen und Getränken verwendet. Dabei handelt es sich um Naturprodukte, die Schwankungen in ihrer bestimmungsgemäßen Qualität unterliegen [1-3].

Mit diesem Projekt zur Entwicklung eines sensorgestützten Verfahrens zur Qualitätskontrolle von Gewürzen wird die Sicherung einer gleichbleibend hohen Produktqualität im Rahmen eines Qualitätsmanagementsystems angestrebt, das die Transparenz, Rückverfolgbarkeit und Objektivität bei der Herstellung von Gewürzen und -mischungen verbessern soll. Außerdem dient das Projekt der Erschließung neuer technischer Anwendungsbereiche für die Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie (IMS). Der Lösungsansatz basiert insbesondere auf der Untersuchung der flüchtigen Aromastoffe von Gewürzen. Messergebnisse dieser Headspace-Analyse werden auf lebensmittelanalytische Befunde sowie humansensorisch gewonnene Geruchsbewertungen referenziert. Es müssen für typische Anwendungen die Korrelationen zwischen Qualitätsparametern von Gewürzen und den flüchtigen Komponenten von Gewürzen ermittelt werden. Dabei wird keine vollständige Geruchsanalyse angestrebt, sondern es sollen zuverlässig charakteristische Indikatoren gefunden werden, die es gestatten, bei einem kontinuierlichen Screening auffällige Proben zu detektieren, die dann weiter analysiert werden.

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Gassensorik durch Ionen-Mobilitäts-Spektrometer

Das enit-TIC des Berliner Unternehmens Environics-IUT ist ein tragbares Ionen-Mobilitäts-Spektrometer (IMS) zur Vor-Ort-Detektion von Industriechemikalien, leicht flüchtiger organischer Verbindungen (VOC) und auch von Aromastoffen (s. Tab. 1, online). Mit diesem Gerät können gasförmige Stoffe ohne Anreicherung bis in den Bereich von wenigen µg/m3 (wenigen ppb) mit hoher Sensitivität detektiert werden. Dem hochempfindlichen Detektor (IMS) ist eine GC-Säule vorangestellt. Dadurch werden komplexe Stoffgemische aufgetrennt und dann die einzelnen Stoffe in Abhängigkeit von ihrer Retentionszeit mit einem IMS detektiert. Die Kombination von gaschromatographischer Trennung und Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie (GC-IMS) ermöglicht eine höhere Selektivität sowie eine Verringerung von Querempfindlichkeiten.

Anwendungen der IMS-Technik zur Qualitätskontrolle von Lebensmitteln sind bereits aus der Literatur bekannt [4, 5].

Bei den eigenen Untersuchungen von Gewürzproben erfolgt die Headspace-Analyse in einer 1 L großen zylindrischen Emissionskammer aus Edelstahl. Diese besitzt einen abschraubbaren Deckel mit zwei Anschlüssen für den Gasein- und Gasauslass. Am Gasauslass befindet sich ein Mehrwegeventil mit zwei Anschlüssen als Verbindung zum GC-IMS sowie zu einer SPME-Anreicherungseinheit für eine optionale GC-MS-Referenzanalytik (s. Abb. 1). Aufgrund der unterschiedlichen Flüchtigkeit der Aromastoffe wurde als Einwaage von Paprika-Proben 2 g und bei gemahlenen Pfeffer-Proben nur 50 mg gewählt. Die Probenkonditionierung erfolgt innerhalb von 30 min bei einer Temperatur von (30 ± 0,1) °C, wobei die Gasanschlüsse geschlossen sind. Für die anschließende Gewürzsensorik mittels GC-IMS werden die Ventile geöffnet und es strömt synthetische Luft mit 250 mL/min durch die Emissionskammer. Dadurch werden die emittierten Aromastoffe zum GC-IMS transportiert. Das Gemisch der Aromastoffe gelangt in die gaschromatographische Säule und wird dort aufgetrennt. Danach werden die einzelnen Aromakomponenten zeitversetzt in die Driftzelle des IMS geleitet und bei Atmosphärendruck ionisiert. Durch komplexe Protonen-Transferreaktionen von Wasser-Cluster-Ionen (Reaktant-Ionen, Formel H+(H2O)n) auf die Moleküle der Aromastoffe entstehen Produkt-Ionen. Diese driften mit einer substanzspezifischen Driftzeit zum Detektor und induzieren dort ein Stromsignal [6]. Die Stoffe können dann anhand der Driftzeitmessungen (td/ms) identifiziert werden. Das Resultat ist ein dreidimensionales Spektrum aus Driftzeit (td/ms), der Retentionszeit (tret /s) sowie der Signalintensität. Um die bei Umgebungsdruck gemessenen Daten besser vergleichen zu können, wird die relative Driftzeit (trd/ms/ms) berechnet. Dabei werden die Driftzeiten einzelner Produkt-Ionen durch die Driftzeit der Reaktant-Ionen (td,RIP/ms) dividiert. Mithilfe einer Kalibrierung der konzentrationsabhängigen Signale ist auch eine Quantifizierung möglich. Die eigentliche Analyse mit Probenahme, Messung und Auswertung dauert wenige Minuten. Sie kann im manuellen oder automatischen Modus betrieben werden.

Die Darstellung der Ergebnisse einer GC-IMS-Aromamessung erfolgt als zweidimensionale Farbkonturabbildung. Der Unterschied zwischen einer Probe und der Referenz kann als Differenzspektrum dargestellt werden. Untersuchungen an weißem gemahlenem Pfeffer aus Brasilien sollen als Beispiel dienen. Die Messungen an Pfeffer als Referenz (s. Abb. 2) sowie an einer Probe, bei der Pfeffer mit 10% Senfmehl verdünnt wurde (s. Abb. 3), zeigen Unterschiede in der Aromazusammensetzung bzw. der Konzentration einzelner Aromastoffe. Das verdeutlicht auch das Differenzspektrum zwischen der Referenz- und der modifizierten Probe (s. Abb. 4).

Referenzanalytik

Zur Identifizierung der Aromastoffe wird eine GC-MS-Methode mit Probenadsorption auf einer SPME-Faser verwendet. Es kann gezeigt werden, dass die untersuchten Gewürzproben eine Vielzahl an charakteristischen Aromastoffen emittieren. Bei der Untersuchung der Pfefferproben wurden Stoffe wie Limonen, 3-Caren, Mycren, α-, β-Pinen, α-Phellandren, p-Cymol, β-Terpinen, Piperin und Caryophyllen/-oxid identifiziert. Unterschiedliche Pfefferproben emittieren meist die gleichen Stoffe, jedoch mit geringfügig unterschiedlichen Intensitäten. Der ebenfalls untersuchte Paprika emittiert u.a. Hexanal, 1,3 Butandiol, α-, β-Pinen, β-Mycren, 3-Caren.

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