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Aus der zu untersuchenden Verpackung oder dem Barrierenmaterial werden mit einer geeigneten Stanze oder einem Kreisschneider Proben ausgeschnitten und im Klimaraum zwei Stunden äquilibriert. Die Proben werden visuell auf sichtbare Störungen wie Löcher, Kratzer oder auch Risse untersucht. Für eine Dreifachbestimmung werden so drei Proben hergestellt und in je eine Evaporationskammer eingelegt. Zuvor wurden in diese Kammern jeweils ca. 10 ml n-Hexane pipettiert. Die Proben wurden mit dem Kammerdeckel verschlossen, die Kanten sind abgedichtet. Abbildung 2 zeigt die Kammer und die Dichtringe. Die Dichtringe verhindern einen Hexanaustritt über die Probenkanten. Das n-Hexan kann nur durch die Verpackung aus der Kammer entweichen. Mindestens drei solche Kammern werden für die Prüfung vorbereitet. Die so hergestellten Proben werden jeweils einzeln auf die Waage gestellt und der Masseverlust an n-Hexan alle 60 Minuten aufgezeichnet. Bei konventionellen Waagen kann nach acht Stunden die nächste Gewichtsverlustbestimmung erfolgen – dann wieder nach 24 Stunden und schließlich erneut nach 30 Stunden. Waagen mit elektronischer Aufzeichnung können durchgängig alle 60 Minuten den Masseverlust detektieren.
Die Permeationsrate erhält man durch die grafische Auswertung der Permeationskurve durch Anlegen einer Tangente an die Kurve im Gleichgewichtszustand und Ermittlung der Steigung dieser Tangente (s. Abb. 3). Bezieht man die Permeation nicht nur auf die Zeit sondern auch auf die Fläche der Verpackung, erhält man die n-Hexane Permeationsrate HVTR pro Fläche und Zeiteinheit. Eine übliche Einheit der HVTR ist g/m2Tag.
Kalibrieren des Schnelltests – Aufbau der Qualitätskontrolle
Die Bestimmung der HVTR von Verpackungsmaterialien kann auch zum Aufbau und zur Durchführung der Qualitätskontrolle verwendet werden. Hierzu wird vom gleichen Verpackungsmaterial ein Muster gezogen und von diesem sowohl die HVTR als auch durch das Migrationsexperiment der Übergang von MOSH/MOAH in das Lebensmittel oder die Lebensmittelsimulanz bestimmt. Abbildung 4, oben zeigt den Vergleich von HVTR-Bestimmung in Abhängigkeit der Barrierestärke. Abbildung 4, unten zeigt den Übergang von MOSH beim Migrationsexperiment, Lebensmittelsimulanz ist Tenax. Der Migrationstest dauerte 30 Tage bei 40 °C. Demnach konnte bei einer HVTR kleiner 40g/m2Tag ein Übergang MOSH C16-C24 von 0,02 mg/dm2 bestimmt werden. Die Hersteller von Verpackungsmaterialien mit Mineralölbarrieren können den HVTR-Schnelltest zur Qualitätskontrolle der frisch hergestellten Verpackungsmaterialien verwenden. Der Abgleich der bestimmten HVTR-Werte z.B.l pro Produktionscharge mit einem vierteljährlich bestimmten MOSH-Übergang mittels Migrationstest erlaubt damit eine zuverlässige Aussage über die Qualität der hergestellten Mineralölbarriere.
Literatur:
[1] Smithers Pira, The Future of European Food and Drink Packaging to 2020, Ausgabe 2016
[2] Fragen und Antworten zu Lebensmittelverpackungen aus Papier, Karton und Pappe, WPV 2014
[3] BMELV (2012) Abschlussbericht BMEL-Projekt, Ausmaß der Migration unerwünschter Stoffe aus Verpackungsmaterialien aus Altpapier in Lebensmittel, download. ble.de/09HS012.pdf 26.02.2016.
[4] SVI Guideline 2015.01 Innenbeutel, Schweizer Verpackungsinstitut 2016
[5] Messung von Mineralöl – Kohlenwasserstoffen in Lebensmitteln und Verpackungsmaterialien, http://www.bfr.bund.de/cm/343/messung-von-mineraloel-kohlenwasserstoffen-in-lebensmitteln-und-verpackungsmaterialien.pdf; download 26.02.2016.
[6] Mineralöl in Lebensmitteln – Ergebnisse des foodwatch-Tests http://www.foodwatch.org/fileadmin/Themen/Mineraloel/Dokumente/Testergebnisse_Mineraloele_in_Lebensmitteln.pdf, download 26.02.2016.
* H. Diehl: BASF SE, 67056 Ludwigshafen
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