MIKROSKOPIE & BILDANALYSE Rastersondenmikroskopie: Vorstoß in den Nanokosmos

Herkömmliche optische Analytikverfahren wie die UV/VIS-, IR- oder Ramanspektroskopie stoßen an der Schwelle zum Nanokosmos schnell an die Grenzen ihres Auflösungsvermögens, da die zu untersuchenden Strukturen meist kleiner sind als die verwendeten Wellenlängen.

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Herkömmliche optische Analytikverfahren wie die UV/VIS-, IR- oder Ramanspektroskopie stoßen an der Schwelle zum Nanokosmos schnell an die Grenzen ihres Auflösungsvermögens, da die zu untersuchenden Strukturen meist kleiner sind als die verwendeten Wellenlängen. Erst nanoanalytische Messmethoden gestatten die Vermessung von Strukturen bis in nanoskalige Dimensionen.

Prominenteste Vertreter der Nanoanalytik sind die Rastersondentechniken. Die Rastersondenmikroskopie (SXM) gilt als die jüngste der nanoanalytischen Messmethoden. Streng genommen gibt es nicht eine, sondern eine Vielzahl von SXM-Techniken: je nach Fragestellung werden die Sonden funktionalisiert, um spezifische Wechselwirkungen hervorzurufen und so bestimmte Probencharakteristika besonders gut herauszuarbeiten. Gemeinsam ist allen SXM-Methoden jedoch das Messprinzip und die durch kaum eine andere Methode erreichte Auflösung.

Die Fähigkeit, zerstörungsfrei extrem lokalisierte Informationen zu gewinnen, prädestiniert die Rastersonden-Techniken in besonderer Weise für nanotechnologische Fragestellungen. Für eine Reihe von Standardfragen sind bereits halbautomatisierte Lösungen erhältlich, die in der Industrie teilweise in die Prozessabläufe integriert sind. Aufgrund der mit der Implementierung dieser Technik verbundenen Investitionssummen wird SXM aber in der Regel als Dienstleistung bei speziell ausgestatteten Servicelaboren angefragt.

Alle Rastersonden-Methoden funktionieren nach dem gleichen Prinzip: gemessen wird die Wechselwirkung zwischen einer extrem feinen Spitze und der Probenoberfläche. Rastersondenverfahren können flexibel unter verschiedenen Bedingungen eingesetzt werden, von Normalumgebung bis hin zu Ultrahochvakuum- und Tieftemperatur-Anlagen. Selbst die Untersuchung von biologischen Oberflächen, die sich unter Flüssigkeiten wie Wasser befinden, ist möglich; daher kommt der SXM auch ein hohes Anwendungspotenzial in den Life Sciences zu.

Rastertunnelmikroskopie

Die ultimative Auflösung erreicht das Raster-Tunnel-Mikroskop (STM). Es misst den Stromfluss zwischen der Probe und einer feinen, elektrisch leitenden Spitze, die im Abstand von bis zu einem Nanometer über die Oberfläche gerastert wird. Die Stromstärke hängt bei dieser Anordnung von der Überlappung der elektronischen Zustände von Spitze und Probe ab. Diese Wechselwirkung hat eine sehr geringe Reichweite, so dass sogar einzelne Atome abgebildet und qualitativ unterschieden werden können. Das STM ist der „Urvater“ aller Rastersondenmethoden, findet außerhalb der Spitzenforschung allerdings aus zwei Gründen noch nicht verbreitet Anwendung: Zum einen ist die funktionale Strukturierung bei industriellen Anwendungen noch nicht in atomare Bereiche vorgedrungen, zum anderen ist der Einsatz auf leitende und halbleitende Proben begrenzt.

Rasterkraftmikroskopie

Um topographische und mechanische Informationen zu gewinnen, wird üblicherweise das Raster-Kraft-Mikroskop (AFM) in verschiedenen Messmodi eingesetzt. Ist man primär an der Topographie interessiert, wird meist im „statischen Modus“ gemessen: Dabei wird eine sehr feine Spitze mit einem Krümmungsradius von ca. 5 nm im Kontakt zur Oberfläche gerastert und die Wechselwirkungskraft detektiert bzw. wird die Andruckkraft so geregelt, dass die Wechselwirkung konstant bleibt und dann das Regelsignal ausgewertet.

Da dieser Modus nur begrenzt zerstörungsfrei ist - es treten Drücke von einigen GPa auf -, wird auf empfindlichen Proben zumeist im „dynamischen Modus“ d.h. kontaktfrei gearbeitet. In diesem Modus wird die Sonde zu Schwingungen angeregt und in genügend großem Abstand zur Probe gerastert, so dass höchstens kurzzeitig repulsive Kräfte auftreten. Analysiert werden die durch die lokale Wechselwirkung mit der Probe verschobene Resonanzfrequenz der Sonde, die Amplitudendämpfung oder die Phasenverschiebung.

Die laterale Auflösung der Kraftmikroskopie für Fragestellungen zur Topographie, Reibung oder Adhäsion beträgt typisch 0,1 nm, für praktische Anwendungen sind Auflösungen von 2 - 5 nm Standard. In die Tiefe kann das AFM auf die ersten zwei bis fünf Atomlagen schauen, da durch diese das auf die Sondenspitze wirkende Kraftfeld dominiert wird. Da die AFM wie alle SXM-Techniken eine direkte Methode ist, müssen die zu messenden Strukturen unmittelbar an der Oberfläche liegen.

Verglichen mit anderen nanoanalytischen Messmethoden ist die AFM eine sehr schnelle Methode. Das Annähern der Spitze an die Probe erfordert nur einige Minuten. Im Kontakt-Modus kann in zwei Minuten, im dynamischen Modus in 10 bis 15 Minuten eine Abbildung der Oberfläche erstellt werden. Generell nimmt die notwendige Optimierung der Messparameter je nach Erfahrung mit dem Probentyp einen Großteil der Messdauer in Anspruch, Routineaufgaben sind allerdings meist in Stundenfrist abgearbeitet.

Investitionskosten

Die Kostenspanne für Kraftmikroskope ist sehr weit. Investitionskosten für technisch ausgereifte Geräte beginnen bei ca. 50 000 EUR. Geräte für den industriellen High-End-Einsatz, teilweise mit automatisierter Messung bzw. Messvorbereitung, können auch leicht oberhalb von 500 000 EUR liegen. Soll im Betrieb ein eigenes AFM implementiert werden, so sind nach einer Phase von 6 bis 12 Monaten, einschließlich der Einweisung durch den Hersteller und einem Fortbildungsseminar, Messungen in einem abgegrenzten Anwendungsbereich problemlos möglich.

Entwicklungsstand

Die Kraftmikroskopie ist unter den jungen SXM-Techniken eine der ältesten Methoden, die am Markt angebotenen Systeme und Serviceleistungen sind technisch ausgereift. Zu den neueren Entwicklungen gehören Zusatzmodule bzw. Abwandlungen von Messmodi für spezielle Anwendungen.

So wurde die SXM zur Aufklärung von elektronischen und magnetischen Strukturen, Basis neuer Halbleiter- und Datenspeichertechnologien, stark weiter entwickelt. Auch für die Analyse von Oberflächenpotenzialen und lokalen Kapazitätsverteilungen sind bereits spezielle Add-Ons erhältlich.

*C. Sudbrake, CeNTech – Center for Nanotechnology, 48149 Münster

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