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PARTIKELANALYSE Die Dimensionen werden kleiner

Redakteur: Gerd Kielburger

Diskussionen über Feinstaub, neue Produkte mit Nanobeschichtung oder der noch cremigere Schmelz einer Vanillecreme sind alltägliche Beispiele, dass die Größe selbst winzigster Partikel ganz entscheidend sein kann. Die Größe ist aber nicht das einzige Kriterium – häufig sind bei Partikelanalysen weitere Informationen gefragt.

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Diskussionen über Feinstaub, neue Produkte mit Nanobeschichtung oder der noch cremigere Schmelz einer Vanillecreme sind alltägliche Beispiele, dass die Größe selbst winzigster Partikel ganz entscheidend sein kann. Die Größe ist aber nicht das einzige Kriterium – häufig sind bei Partikelanalysen weitere Informationen gefragt.

Die Partikelmesstechnik gehört ohne Zweifel zu den interessanten Messaufgaben, aber auch mit zu den schwierigsten. So ist es längst nicht mehr mit einer einfachen Größenanalyse getan, sondern die anzuwendende Analysentechnik muss sehr genau darauf abgestimmt werden, welche Partikel in welcher Bandbreite in welchem Medium (trocken oder flüssig) zu messen sind. Häufig sind überdies weitere Informationen, wie etwa die Form oder ob es sich um lebende oder abgestorbene Keime handelt, gefragt.

Aber selbst eine einfache Größenanalyse kann zur Herausforderung werden. Je kleiner die zu messenden Partikel, um so grösser werden die Zahl der Fehlerquellen. Beispielsweise müssen bei optischen Zählern Effekte wie Sedimentation oder Diffusion berücksichtigt werden. Bei eng anliegenden Fraktionen reicht oft die Empfindlichkeit der Geräte nicht mehr aus, die einzelnen Partikel in ihrer Grösse zu unterscheiden. Auch Randzonenfehler oder Partikelabscheidungen müssen beachtet werden.

Bereits die kleinste Ungenauigkeit führt zu unbrauchbaren Messergebnissen. Verständlich, dass die Nanotechnologie eine große Herausforderungen für die Partikelzähler darstellt. „Derzeit ist ein sehr starkes Interesse an Partikelcharakterisierung in allen Bereichen zu verzeichnen, die sich mit der Herstellung und Anwendung von Nanopartikeln beschäftigen,“ berichtet Gerhard Raatz, Leiter Direktvertrieb bei der Retsch Technology GmbH, Haan.

„Neue technische Entwicklungen sowie steigende Ansprüche, z.B. auf dem Gebiet der Umwelttechnik, erfordern neue partikel-messtechnische Lösungen. Dies gilt insbesondere für „heiße Themen“ wie Dieselruß, Feinstaub, atmosphärische Messungen oder Nanotechnologie,“ berichtet auch Patricia Kessler, Marketing bei Palas, Karlsruhe. Je nach Branche und Aufgabe muss das Messverfahren sorgfältig ausgewählt werden. „In der Umwelttechnik, der Chemischen und Pharmazeutischen Industrie, aber auch in der Lebensmittel- und die Kosmetikindustrie wird die Partikelanalyse unter anderem zur Produktentwicklung und Qualitätssicherung, zur Verpackungs- oder Beschichtungstechnik, zur Arbeitssicherheit oder Umgebungskontrolle eingesetzt,“ ergänzt Kessler.

Rückkopplung zum Prozess

Während die Labormessung sicher die genauste Methode ist, ist sie gleichzeitig auch die langsamste. Probenahme und Probenaufbereitung führen ebenfalls zu Unsicherheiten beim Ergebnis. Ein weiterer Nachteil ist, dass es bei unvorhergesehenen Zwischenfällen für eine Verbesserung des Prozesses längst zu spät ist. Die Online-Methode bietet zwar schnell Aufschluss über die Anzahl der Partikel, allerdings kann die Bypass-Regelung ebenfalls zu Messfehlern führen. Bei Haver & Boecker sieht man daher die zeitgleiche Analyse während der Produktion als besondere Herausforderung. „Interessant wird es, wenn man mit dem Ergebnis den Prozess regeln kann,“ hält Marquardt v. Hodenberg, Leiter der Abteilung Partikelanalyse bei Haver & Boecker, Oelde, fest.

„Die Grundstoffindustrie und die chemische Industrie investieren in diese Technik mit jährlich steigenden Umsätzen und die Akzeptanz wächst schnell.“ Haver & Boecker und das amerikanische Unternehmen W.S.Tyler, haben entscheidend an der internationalen Normung von Analysensieben und der Analysensiebung mitgewirkt. Zu den neueren Entwicklungen zählt ein aktualisiertes photooptisches Real Time Partikelmessgerät mit einer Kamera, die als matrixäquivalente Auflösung 24 Megapixel bietet. In Kombination mit der „Real Time Funktion“ werden alle Partikel vermessen, wobei statistische Fehler ausgeschlossen sind.

Das hoch auflösende Bildschirmanalysengerät mit einem entsprechenden Kamerasystem gewährleistet, dass die Gesamtheit der Partikel vermessen wird. Jedes einzelne Partikel im Größenbereich von 25 µm bis 200 mm wird erfasst mit über 40 Millionen Pixel pro Sekunde. Die Berechnung der Länge, Breite und des Umfangs erfolgt nicht in Gradschritten, sondern von Pixel zu Pixel. Rund 50 Prozent der bislang eingesetzten Geräte stehen online im Prozess, etwa in der Aufbereitungs-, chemischen- und Nahrungsmittelindustrie. „Die Produktionssteuerung, Automatisierung bei gleichzeitig leichter Bedienbarkeit sind eindeutig die Anforderungen der Zukunft,“ ist sich v. Hodenberg sicher.

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„In einigen Anwendungsbereichen werden noch immer traditionell Messverfahren verwendet, die nicht alle relevanten Parameter liefern, beispielsweise bei der Bestimmung der Luftbelastung,“ verdeutlicht Kessler die derzeitigen Schwierigkeiten. „Auch in anderen Bereichen ist eine zeitlich aufgelöste Messung der Partikelmenge und zugleich der Anzahlgrößenverteilung nicht nur sinnvoll, sondern notwendig.“ Von Vorteil können u.a. Geräte sein, die mit unterschiedlichen Messvolumina für unterschiedliche Partikelkonzentrationen arbeiten. Flexible Partikelmesssysteme sollen es dem Anwender einfach machen - z.B. durch ein modulares Konzept, das eine genaue Auswahl des benötigten Equipments und bei Bedarf eine kostengünstige Ergänzung zulässt, sowie durch besondere Bedienungs- und Wartungsfreundlichkeit.

„Interessant ist für die Zukunft auch die Möglichkeit, das Messsystem mit anderen Messmethoden sinnvoll kombinieren zu können,“ beschreibt Kessler mögliche Entwicklungen. Über die Größe hinausgehende Informationen sieht man auch bei Retsch als Herausforderung der Zukunft: „Bei der Partikelcharakterisierung im Milli- und Mikrometerbereich wird zunehmend die Formbestimmung der Partikel interessant,“ ist Raatz überzeugt. Das Unternehmen ist Hersteller und Anbieter des Partikelmesssystems Camsizer für trockene Pulver und Granulate auf Basis der dynamischen digitalen Bildanalyse, sowie Anbieter von Laserstreulicht-Partikelanalysatoren der Firma Horiba.

„Im Bereich der Partikelcharakterisierung mit Hilfe der dynamischen digitalen Bildanalyse liegt der Schwerpunkt auf der Weiterentwicklung der Möglichkeiten zur Formanalyse von Partikeln. Die Komplexität dieser Analytik muss dabei in einer komfortabel zu bedienenden Hard- und Software umgesetzt werden,“ erklärt Raatz.

Prinzipiell ist entscheidend, dass die Analysen schnell funktionieren. „Generell ist weiter der Trend zur Rationalisierung im Labor festzustellen. Dabei sind schnelle, einfach zu bedienende Messsysteme gefragt, die sichere und reproduzierbare Ergebnisse liefern und den manuellen Analysenaufwand reduzieren,“ stellt Raatz fest. Ein Beispiel hierfür ist der neue LA-950 von Retsch, der eine Partikelanalyse in dem weiten Messbereich von 10 nm bis 3 mm erlaubt.

Während der Messung nehmen 87 hochempfindliche Detektoren die von den Partikeln erzeugten Streu- und Beugungsmuster 5000 mal pro Sekunde auf. Dadurch wird eine extrem hohe Auflösung und Empfindlichkeit über den gesamten Messbereich erzielt. Von der Probenzufuhr und Messung der Partikelgröße mit anschließender Reinigung des Dispergiersystems bis zur Bereitschaft für die nächste Messung vergeht weniger als 1 Minute, was einem Viertel der üblichen Zeit entspricht. Die Bedienbarkeit des Gerätes und der Software ist äußerst einfach, der Messzellenwechsel für das Umschalten von Nass- auf Trockenmessung dauert nur wenige Sekunden. Jeder Schritt des laufenden Messvorganges wird verständlich dargestellt, so dass eine Messung auch von ungeübten Anwendern durchgeführt werden kann.

Breiter Einsatzbereich

Das Aerosolspektrometer Welas von Palas lässt sich aufgrund seines modularen Konzeptes für die verschiedensten Messaufgaben einsetzen. Bislang sind drei Welas-Modelle für unterschiedliche Messanforderungen - u.a. auch für Messungen bis -90° oder bis 120°C - auf dem Markt. „Der neue welas 3000 z.B. misst quasi simultan mit zwei Sensoren an zwei verschiedenen Messpunkten,“ erklärt Kessler. „Alle Systeme sind untereinander kombinierbar. Die neueste Innovation ist ein CNC-Zusatzmodul, das einfach auf den Welas-Sensor aufgesteckt wird und auch ultrafeine Partikel in hohen Konzentrationen zählt. Mit dieser Ergänzung wird der Messbereich des Systems und damit das Anwendungsspektrum deutlich erweitert.“

Die Möglichkeiten dieses Messsystems sind längst noch nicht ausgeschöpft. Verschiedene Weiterentwicklungen sind bereits in Planung - etwa die bereits erfolgreich getestete Kombination des Welas-Systems mit einem Sigma 2-Probenahmekopf für die repräsentative Außenluftmessung. „Ein entscheidender Vorteil des Partikelmesssystems liegt in seiner Vielseitigkeit, die es dem Anwender erlaubt, das optimal passende Gerät auszuwählen und zugleich flexibel zu bleiben für kommende Anforderungen, da es durch weitere Module kostengünstig ergänzt werden kann,“ ist Kessler überzeugt.

Aufspüren der Partikelquellen

In immer mehr Produktionsstätten wird ein hoher Aufwand betrieben, das Produkt vor partikulärer Kontamination zu schützen. Beispiele sind die Pharma- oder Chipproduktion. Häufig werden Partikelquellen erst erkannt, wenn sie die Qualität des Produktes beeinträchtigen. rap.ID hilft, Partikelquellen aufzuspüren und Störquellen sichtbar zu machen. Das von rap.ID patentierte ermöglicht erstmals die vollautomatisierte, quantitative und qualitative Materialbestimmung von Partikeln. Beispielsweise können mit dem Liquid Particle Explorer Partikel aus hochreinen Flüssigkeiten, wie z.B. Medikamente oder Prozessmedien rasch chemisch charakterisiert werden. Innerhalb weniger Stunden kann die Quelle der Verunreinigung im Prozess identifiziert und eliminiert werden.

Die Analysegeräte von rap.ID ermöglichen den Betreibern nicht nur die Zählung der Partikel, sondern auch deren chemische Analyse. Dafür wurde auf Basis der Raman-Spektroskopie ein System entwickelt, dass Partikel automatisch chemisch analysiert. Das Messgerät identifiziert sämtliche Partikel organischer und anorganischer Natur ab einer Größe von 2µm. Die Raman-Spektren werden automatisch anhand der Pharma- und kundenspezifischen Datenbank identifiziert.

Abbildung 3a und 3b zeigen eine Marktübersicht der Hersteller von Partikelanalysatoren. Die Firmen hatten die Möglichkeit zwei Geräte aus ihrem Pro-duktportfolio zu präsentieren. Diese Übersicht ist aus Selbstauskünften der teilnehmenden Firmen erstellt worden und erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit.

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