Die Fließgrenze und die vier Viskositätskoeffizienten von Klebstoffen

Software Viscom Die Fließgrenze und die vier Viskositätskoeffizienten von Klebstoffen

28.03.2016Autor / Redakteur: Gerd Simon* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Software Viscom hilft bei der Berechnung mit Rotationsviskosimetern erstellter Rheogramme thixotroper Flüssigkeiten.

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KNF Neuberger GmbH - Business Unit LAB

INTEGRA Biosciences AG

Klebstoffe sind ein Beispiel für thixotrope Flüssigkeiten.
(Bild: Gemeinfrei / CC0 )

Die Fließkurven von thixotropen Flüssigkeiten sind gebogen und folgen nicht direkt einer e-Funktion sondern einer Funktion nach Gleichung 1, wenn die bekannte Zeitabhängigkeit dadurch eliminiert wird, dass die Messungen im Gleichgewicht von Strukturabbau und Strukturaufbau erfolgen.

Auswertung

Durch die Software Viscom oder Viscos, können die gemessenen D/τ-Tupel, die Fließgrenze und die 3 Viskositätskoeffizienten berechnet werden. Obwohl hier nur eine Gleichung und insgesamt 4 unbekannte Variable vorhanden sind, gelingt die Berechnung, wenn genügend Messpunkte vorhanden sind, wobei durch jeden Messpunkt eine Gleichung ähnlich wie Gleichung 1 entsteht. Mit entsprechenden Ausgleichsrechnungen und der Korrelation von berechneten zu gemessenen D-Werten ist dies nicht nur theoretisch sondern auch praktisch möglich.

Voraussetzung

Die Messung muss tatsächlich im Gleichgewicht von Struktur-Abbau und -Aufbau erfolgen. Bei größer werdendem τ geht der Exponent schnell gegen Null und der e-Ausdruck gegen 1. Man erhält dadurch die Gleichung für die die Bewegungsviskosität(Glg.2) als 4. Viskositätskoeffizienten.

Das Gleichgewicht

Es ist davon auszugehen, dass in einem Gleichgewicht eine Beziehung zwischen der Ruhe- und der Bewegungs-Viskosität existiert. In der Ruhe-Viskosität sind ein Teil der Makromoleküle von Polymeren verhängt und in der Bewegungsviskosität sind die Verhängungen gelöst.

Im Gleichgewicht während des Schervorganges muss die Kraft der verhängten Polymere gleich groß sein wie die Kraft der nicht verhängten Polymere, die zusammen der angelegten Scherkraft entgegen wirken. Bei Verharkungen ist zweifellos die Summe der verhängten und nichtverhängten Polymeranteile konstant. Dadurch lässt sich die Gleichung 3 für das Gleichgewicht formulieren:

In Gleichung 3 ist n die Anzahl der verhängten und (1-n)die Anzahl der nicht verhängten Polymere. Wird Gleichung 3 nach n aufgelöst so ist n zusätzlich eine Zahl, die das Gleichgewicht für eine D/τ- Messung beschreibt.

Strukturgleichgewicht

Ein Gleichgewicht stellt sich immer dann ein, wenn die äußeren Bedingungen konstant sind. Im Fall von Viskositätsmessungen stellt sich bei den vorherrschenden Bedingungen über kurz oder lang ein Gleichgewicht als die so genannte Struktur ein. Eine Störung des Strukturgleichgewichtes durch Temperatur oder durch starke und länger andauernde Scherung bewirkt kein besseres Struktur- Gleichgewicht, sondern verschiebt es lediglich und es dauert dann meist erheblich längere Zeit, um wieder in das alte Gleichgewicht zurück zu kehren.

Gleichgewicht während einer Messung

Wenn die Messung mit einer konstanten Erhöhung der Schubspannung und mit einem Kegel/Platte-System gemacht wird, dann ist das Gleichgewicht abhängig von der Rate der Erhöhung der Schubspannung. Ist die Rate zu hoch, dann läuft das Gleichgewicht aus dem Ruder. Auch wenn die Rate einer Verminderung der Schubspannung zu hoch ist, dann läuft ebenfalls das Gleichgewicht aus dem Ruder. Bei der Verminderung der Schubspannung läuft das Gleichgewicht viel eher aus dem Ruder. Das bedeutet, dass eine sukzessive Erhöhung der Schubspannung zu bevorzugen ist. In der Praxis sind demnach die so genannten Aufwärtsmessungen mit möglichst geringen Erhöhungsraten der Schubspannungen zu bevorzugen.

Kontrolle des Gleichgewichtes

Direkt an einem D/τ-Rheogramm mit einem kontinuierlichem Verlauf kann man von einem konstanten Gleichgewicht ausgehen. Die Software Viscos kann die Rheogramme in dezimaler und doppelt logarithmischer Darstellung anzeigen und bei der Berechnung berücksichtigen, wobei die diskontinuierlichen Bereiche nicht verwendet werden. Die Software Viscom arbeitet wie Viscos, kann aber keine Rheogramme graphisch darstellen. Auswahl des Messgerätes Die Messgeräte müssen mit einer Kegel/Platte Einrichtung arbeiten. Es sind Aufwärts-Kurven zu erstellen. Die Rate der Schubspannungs- Erhöhung soll vom Anwender einstellbar sein. Das Gerät muss in der Lage sein, die D/τ-Mess-Tupel als *.TXT-Dateien aus zu geben. Viscom und Viscos können bis zu 500 D/τ-Tupel verarbeiten. Ergebnisse der Berechnungen Aus den Aufwärtsmessungen werden mit der Software Viscos oder Viscom die Fließgrenze und die drei unbekannten Variablen der Gleichung 1 berechnet und als *.TXT-Datei ausgegeben.

BITTE BEACHTEN SIE DIE INSTALLATIONSHINWEISE (Hinweis: Zum Entpacken des Ordners benötigen Sie ein entsprechendes Entpacker-Programm, beispielsweise 7-zip.)

Ergänzendes zum Thema

Installationshinweise für Software Visom

Das Programm Viscom lässt sich sicher installieren, wenn der gesamte auf der CD vorhandene Ordner oder der herunter geladene Ordner GSIMONM auf die C-Platte kopiert wird. Dann ist für das Programm Viscom, das sich jetzt auf der C-Platte befindet, eine Verknüpfung zu erstellen.

Im nächsten Schritt erstellen Sie einen neuen Ordner, den Sie z.B. Rotation nennen. In diesen Ordner kopieren Sie von der CD das Beispiel example.TXT. An diesem Beispiel können Sie mit dem Editor oder einem anderen Programm, das eine *.TXT-Datei lesen kann, sehen, wie eine Datei aussehen muss, damit sie durch Viscom berechnet werden kann.

Wenn Sie nun example.TXT mit Viscom berechnen wollen, klicken Sie mit der rechten Maustaste einmal example an und klicken in dem sich öffnenden Unterfenster die Zeile öffnen mit an. Dann öffnet sich wieder ein Unterfenster; darin kann stehen viscom oder viscom Verknüpfung.

Wählen Sie mit einem Klick einen der beiden an und sofort beginnt die Berechnung. Sollte viscom-Verknüpfung nicht vorhanden sein, dann klicken Sie auf Standardprogramm auswählen und suchen Sie in dem neuen Fenster nach viscom-Verknüpfung, das Sie anklicken.

Viscom fängt sofort an zu rechnen und zeigt am Bildschirm wait an. Wenn die Berechnung fertig ist, dann wird auf dem Bildschirm ready angezeigt. Anschließend ist diese Anzeige mit ESC zu löschen und das Programm Viscom ist beendet.

Das Ergebnis der Berechnung liegt in dem Ordner Rotation unter dem Namen example.TXT und kann mit jedem Programm, das eine TXT-Datei öffnen kann, gelesen, ausgedruckt oder weiter verarbeitet werden. Eigene Messungen, die mit Rotationsviskosimetern erstellt worden sind, sollen als TXT-Datei unter einem eigenen Namen in den Ordner Rotation gelegt werden, damit sie dort mit einem Doppel-Klick darauf, gegebenenfalls mit rechter Maustaste und anschließendem Klick auf viscom oder viscom-Verknüpfung berechnet werden. Insgesamt können bis zu 500 D/τ-Messpunkte berechnet werden. Die ursprünglichen Dateien sind wie auch example.TXT nicht ganz weg, sie haben einen anderen Extend bekommen. Die ursprüngliche Datei example.TXT heißt jetzt example.EAD und ist im Ordner Rotation zu finden.

example.EAD kann mit viscom noch einmal berechnet werden. Das Ergebnis diese Berechnung ist wieder unter example.TXT im Ordner Rotation zu finden.

Software downloaden

* *G. Simon, Entwicklung und Betrieb von Spezialsoftware, 28832 Achim

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