Hochtoxische Mykotoxine genau quantifizieren

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Neben ausgefeilten LC/MS/MS-Methoden kann auch die GC/MS ihren Beitrag zur Problemlösung leisten. Die Extraktion mit Acetonitril/Wasser (84/16) bzw. Methanol/Wasser (80/20) mit optioneller SPE zur Vorreinigung sind methodisch bereits bekannt. Zur Steigerung der Selektivität der Probenaufarbeitung kommt nun auch ein Reinigungsschritt mit Immunoaffinitätssäulen (IAC) zum Einsatz. IACs binden dabei die Zielanalyten T-2 Toxin und HT-2 Toxin an monoklonalen Antikörpern. Bei der Denaturierung der Bindung mit einem kleinen Volumen an reinem Acetonitril kommt es zur Elution des gereinigten und angereicherten Toxinextraktes [3]. Für die notwendige Derivatisierung wird eine Silylierung mit N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamid (MSTFA) mit 1 % Trimethylchlorosilan (TMCS) eingesetzt, die sich schon in der Dopinganalytik bewährt hat. Der Hauptvorteil liegt in der gleichzeitigen Verwendung von MSTFA als Silylierungsmittel und als Lösungsmittel. So entfällt die übliche Hydrolyse des Reagenzüberschusses und anschließende aufwändige Reextraktion der umgesetzten Toxine in ein organisches Lösungsmittel. Diese Verfahrensvereinfachung durch das flüchtigste der Silylierungsmittel reduziert den Nachteil der notwendigen Derivatisierung bei GC-Methoden erheblich.

Stabilisotopenverdünnungs-GC/MS für mehr Präzision

Geeignete interne Standards sind speziell bei der Notwendigkeit komplexer Aufarbeitungen eine entscheidende Voraussetzung für hohe Quantifizierungsqualität. Vor allem dann, wenn sie der Probe vor oder unmittelbar nach der Extraktion zugegeben werden.

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