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Isotopen-Verdünnungsanalyse

Simultane ICP-MS verbessert Isotopen-Verdünnungsanalyse

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Die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) ist eine weit verbreitete Analysemethode für Messungen dieser Art. Dabei wird eine Lösung der Probe in die Hochtemperatur-Umgebung eines induktiv gekoppelten Plasmas eingebracht. Das Plasma atomisiert die Probe und ionisiert danach die Atome (Isotope). Die dabei entstehenden Ionen werden in ein Massenspektrometer überführt, welches diese nach ihrem Masse-zu-Ladung-Verhältnis separiert. Die meisten Geräte arbeiten dabei sequenziell („scannen“), d.h., dass für den interessierenden Massenbereich, die zu bestimmenden Isotopensignale entsprechend ihrer Massenzahl nacheinander gemessen werden. Da immer nur ein einzelnes Masse-zu-Ladung-Verhältnis gemessen wird, können jegliche Fluktuationen im Prozess der Probenzuführung, dem Plasma oder dem Detektionssystem zu Abweichungen in den untersuchten Isotopenverhältnissen führen.

Darüber hinaus kann es erwünscht sein, ein ganzes Spektrum von Elementen zu messen, um einen elementaren „Fingerabdruck“ der Probe zu erhalten und so die Auswertung verschiedener Berechnungsstrategien anhand unterschiedlicher Isotop-Kombinationen zu ermöglichen. Herkömmliche Geräte können häufig bestenfalls einen sehr geringen Massenbereich simultan messen. Andere arbeiten mit einem gepulsten Ionenstrahl, der die Empfindlichkeit und den dynamischen Arbeitsbereich einschränkt. Geräte, die verhältnismäßig langsam scannen oder nur in einem begrenzten Massenbereich simultan messen, haben also deutliche Nachteile, insbesondere bei der Messung zeitaufgelöster „transienter“ Signale, wie sie etwa bei der Kopplung mit chromatographischen Methoden wie HPLC, oder bei der Probenzuführung durch Laserablation vorkommen. Die Technologie der Instrumente entwickelt sich stetig weiter, um diese Probleme zu mindern. Doch bis heute beruhen die meisten ICP-MS-Geräte mehr oder weniger auf sequenzieller Technologie – mit all den damit verbundenen Problemen.

Das Spectro MS von Spectro Analytical Instruments ist ein ICP-MS-Gerät für die vollständig simultane Massenspektrometrie. Ein neuer Detektor, der direkt in der Fokalebene des Massenspektrometers montiert ist, misst das gesamte anorganisch relevante Massenspektrum simultan und quantitativ, von Lithium bis Uran. Das hat den Vorteil, dass alle Isotope zum selben Zeitpunkt gemessen werden. Dadurch sind die Isotopen-Verhältnismessungen frei von Rauschbeiträgen, die durch das Probenzuführungssystem und die Ionisation entstehen, wie etwa Flackerrauschen („flicker noise“) aus dem Plasma selbst oder ein Pulsieren durch die peristaltische Pumpe, mit der die Probe zugeführt wird. Das Verfahren verbessert außerdem die Fähigkeit des Geräts, transiente Signale zu messen. Die Genauigkeit und Präzision der Messungen – und damit auch die Verlässlichkeit der Schlussfolgerungen, die daraus gezogen werden – verbessern sich.

Darüber hinaus eröffnet das Erfassen des gesamten Massenspektrums, die Möglichkeit der Bestimmung weiterer Elemente zu einem späteren Zeitpunkt – selbst wenn die Probe nicht mehr verfügbar ist. Nicht zuletzt erhöht sich die Produktivität: Die vollständigen Massenspektren von bis zu 100 Proben pro Stunde können ohne jede Beschränkung der Zahl der gemessenen Elemente oder Isotope aufgezeichnet werden.

Das Whitepaper finden Sie hier.

* G. Becker: Spectro Analytical Instruments GmbH, 47533 Kleve

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