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VOC-Analyse

Zwischen Himmel und Erde – VOC-Analyse in der Atomsphäre

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Flüssiger Stickstoff, wie er herkömmlicherweise in der GC/MS-Analytik verwendet wird, um flüchtige organische Verbindungen in einer Probenfalle auszufrieren, birgt in einem Flugzeug ein Gefährdungspotenzial, da er bei einem Druckverlust plötzlich verdampfen kann. Bernd Rose kam daraufhin auf die Idee, eine Verdampferkühlung zu installieren, wie sie in Kühlschränken verwendet wird. „Damit konnten wir die Analyten bei -20 °C in der Kühlfalle ausfrieren und anreichern“, erinnert sich der Entwickler. Bisher kam nicht das Halo-Flugzeug zum Einsatz, sondern ein Zeppelin NT. Das GC/MS-System wurde für diesen Einsatz im FZ Jülich modifiziert und an die analytischen Erfordernisse angepasst. Um so viel Gewicht wie möglich zu sparen, wurden Halterungen und Verkleidungen herkömmlicher GC/MS-Systeme durch leichtere Aluminiumträger ersetzt. Die Probenahme erfolgte über eine Teflonleitung, die am Bug der Zeppelingondel angebracht war. Zunächst erfolgte eine Anreicherung der Analyten auf einem geeigneten Adsorbens in einem Glasliner, von dem die Analyten anschließend temperaturprogrammiert im Gegenstrom auf die GC-Säule (DB624, 20 m x 0,18 mm x 1,9 μm, Agilent) gespült und dort aufgetrennt wurden. Die Detektion im MSD erfolgte nach Elektronenstoßionisierung (EI) im Modus Selected-Ion-Monitoring (SIM), um die Detektionsgrenze zu senken. Durch die schnellen Heizraten von Säulen und Adsorptionsfallen konnten die meisten atmosphärisch relevanten Substanzen in 3 min getrennt werden. In weiteren 3 min wurde das GC-Modul wieder auf die Starttemperatur gekühlt. Mithilfe einer zweiten Anreicherungseinheit, die zeitlich versetzt arbeitet, gelingt es, alle 3 min eine Probe zu sammeln und zu analysieren.

Messdaten aus ganz Europa

Trotz teilweise widriger Bedingungen bewies das GC/MS-System im Zuge der drei Pegasos-Messkampagnen seine volle Funktionstüchtigkeit. Alle angestrebten analytischen Ziele wurden erreicht, wie Julia Jäger feststellte. Die Messkampagnen führten die Wissenschaftlerin von Friedrichshafen in Deutschland zur Po-Ebene in Italien, nach Rotterdam in den Niederlanden und kürzlich erst bis nach Finnland. Allein während der Messkampagne im Jahr 2012 wurden mehr als 3000 GC/MS-Messungen durchgeführt, die gleiche Menge an Daten wurde während der Messkampagne 2013 gesammelt. „Die Luft über Europa ist abgesehen von wenigen Gebieten recht sauber“, berichten die Jülicher Forscher. Und weiter: „Die Verteilung der gemessenen VOC wird aber nicht nur von ihren Quellen, sondern auch von der Wettersituation, die für eine Durchmischung der Luftschichten sorgt, und der Verteilung anderer Verbindungen, etwa den OH-Radikalen, bestimmt, mit denen VOC reagieren. Entsprechend kompliziert ist die Interpretation der Daten. Dabei ist wichtig, dass viele weitere Spurengase und Radikale wie das OH-Radikal vom Zeppelin aus gemessen wurden. Darüber hinaus lieferten Messdaten der Bodenstationen in Finnland, Italien und den Niederlanden Informationen über Prozesse in Bodennähe. Erst die Kombination der Daten und der Vergleich mit Modellen ergibt ein umfassendes Bild und ermöglicht die vollständige Interpretation dieses einzigartigen Datensatzes.“

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