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PAK-Analyse Kunststoffproben zur Weichmacher-Analyse aufbereiten

| Autor/ Redakteur: Tanja Hanke* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Als Zumischung zu Polymeren dienen Weichmacher wie polyzyklisch aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) dazu, Kunststoffe besser in der Handhabung zu machen. Allerdings besitzen sie auch ein gesundheitsschädliches Potenzial. Daher ist die Analyse dieser Weichmacher und ihrer Effekte enorm wichtig. Voraussetzung ist die richtige Probenaufbereitung.

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Abb. 1: Gummiente vor der analytischen Probenaufbereitung
Abb. 1: Gummiente vor der analytischen Probenaufbereitung
(Bild: Retsch)

Kunststoffe sind ein fester Bestandteil unseres Alltags, sie werden vielfältig eingesetzt, so z.B. in Verpackungen, Möbeln, Kleidung oder Elektrogeräten. Dem hohen Nutzwert dieser Materialien stehen immer wieder Meldungen gegenüber, die den Einsatz diverser Gefahrenstoffe in Kunststoffen anprangern. Inhaltsstoffe wie Weichmacher, die nicht fest im Material eingebunden sind, werden über Hautkontakt aufgenommen und können hormonelle Auswirkungen haben.

Beispielsweise entweichen aus Verpackungen von Lebensmitteln Weichmacher in eben diese und werden beim Verzehr der Nahrung in den Körper aufgenommen. Weichmacher in Spielzeugen sind besonders problematisch, da Kinder gerne ihr Spielzeug in den Mund nehmen und so die Chemikalien aufnehmen. Nicht minder gefährlich sind polyzyklisch aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK). Die Stoffklasse der PAK umfasst über 100 Verbindungen, wovon zahlreiche nachweislich krebserregend sind. Im Februar veröffentlichte die Zeitschrift c't die Ergebnisse einer Analyse von 28 Technikprodukten [1]. In zwei von sieben getesteten Tastaturen, in drei von acht Computermäusen und in drei von vier Ohrhöhrern wurden PAK nachgewiesen, deren Werte teilweise um ein Vielfaches über den erlaubten Grenzwerten lagen.

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Neue Grenzwerte wurden Ende 2013 durch Deutschland initiiert und in der EU gesetzlich festgelegt [2]. Ab Dezember 2015 dürfen Produkte, die einen bestimmten Grenzwert an krebserregenden PAK überschreiten, und die mit Haut oder Mundhöhle in Kontakt kommen können, nicht mehr verkauft werden. Dieser Grenzwert beträgt bei Sport- und Haushaltsgeräten, Werkzeugen oder Bekleidung 1 mg/kg, für Spielzeug und Artikel für Kleinkinder oder Säuglinge wurde sogar ein Wert von 0,5 mg/kg festgelegt.

Zur Durchsetzung der neuen Regelung ist mit verstärkten Kontrollen durch Prüf-institute zu rechnen. PAK werden über HPLC- oder GC-MS-Kopplung nachgewiesen, viele Weichmacher über HPLC-Methoden. Dazu ist es notwendig, die gesuchten Verbindungen aus dem Testmaterial zu lösen, z.B. durch mikrowellenbeschleunigte Lösemittelextraktion. Um die Extraktion zu erleichtern und eine kleine aber repräsentative Probe zu erhalten, muss das Probenmaterial zunächst auf eine Korngröße von etwa 0,5 mm zerkleinert werden. Die optimale Probenvorbereitung zur Analyse auf PAK oder Weichmacher wird exemplarisch am Beispiel einer Computertastatur samt Computermaus sowie am Beispiel einer Gummiente (Kinderspielzeug) betrachtet. Bei der Probenaufbereitung muss gewährleistet sein, dass flüchtige Bestandteile nicht durch die bei der Vermahlung entstehende Wärme ausgetrieben werden. Eine Verarbeitung in zwei Stufen, d.h. Vorzerkleinerung und anschließende Feinzerkleinerung, liefert bei dieser Aufgabenstellung die besten Resultate.

Computerzubehör für die PAK-Analyse zerkleinern

Tastatur und Maus werden manuell auf Stücke von etwa 8 x 8 cm Größe vorzerkleinert und dann in der Schneidmühle SM 300 von Retsch unter Verwendung eines 6-Scheiben-Rotors sowie eines Siebes mit 4 mm Lochweite sehr schnell und schonend vermahlen. Die SM 300 ist das leistungsstärkste Modell in der Retsch-Schneidmühlenfamilie. Sie verfügt über eine variable Drehzahl von 700 bis 3000 min-1 sowie über einen kraftvollen Motor mit hoher Durchzugskraft. Um die Probe möglichst schonend zu zerkleinern, ist eine Drehzahl von 1500 min-1 ausreichend. Die SM 300 zerkleinert eine komplette Tastatur samt Maus in wenigen Minuten auf eine Feinheit unter 5 mm. Wegen des geringen Gewichts der Probenstücke wird ein Zyklon zur Verbesserung des Probenaustrags verwendet. Die anschließende Reinigung der Mühle lässt sich dank aufklappbarem Gehäuse und herausnehmbarem Rotor mit wenigen Handgriffen erledigen.

Um das Computerzubehör auf die benötigte Endfeinheit von <0,5 mm zu zerkleinern, wird flüssiger Stickstoff als Mahlhilfe eingesetzt, welcher zur Versprödung des Materials und somit zu einem besseren Bruchverhalten führt. Zudem bewirkt der Stickstoff eine Kühlung der Probe, sodass leichtflüchtige Bestandteile nicht entweichen können. Die Feinzerkleinerung wird in der Ultra-Zentrifugalmühle ZM 200 von Retsch durchgeführt. Für eine repräsentative Probenvorbereitung ist es wichtig, die gesamte Tastatur und Maus zu zerkleinern. Diese relativ große Probenmenge lässt sich in der ZM 200 mühelos innerhalb von 15 Minuten auf eine Feinheit mit 95 % kleiner 0,5 mm zerkleinern. Hierzu wird das vorzerkleinerte Material in flüssigem Stickstoff versprödet und manuell der Vermahlung zugeführt. Dabei kommt ein 12-Zahnrotor aus rostfreiem Stahl zum Einsatz, welcher mit 18 000 min-1 rotiert. Durch die hohe Drehzahl wird die Probe stark beschleunigt. Trifft sie auf die Rotorzähne zerspringt sie durch den Aufprall. Eine weitere Zerkleinerung durch Scherung findet zwischen Rotor und dem Ring-Sieb mit definierter Lochweite statt, in diesem Fall 0,5 mm. Die Probe verweilt nur sehr kurz im Mahlraum, was die Erwärmung minimiert. Zum besseren Probenaustrag wird auch bei der Feinzerkleinerung ein Zyklon verwendet.

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