Metallhaltige Gewässersedimente richtig konditionieren

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Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung

Physikochemische Charakterisierung

Zur Bestimmung von pH-Wert, Leitfähigkeit und Redoxpotenzial (DIN 38414-S5, modifiziert) wurden Suspensionen der Feststoffproben in deionisiertem Wasser (10 g Trockenmasse in 50 ml Wasser, einschließlich des Porenwassers im Feststoff) präpariert. In diesen Suspensionen wurden pH-Wert und Redoxpotenzial (pH-Meter pH526; WTW) gemessen. Nach Einstellung des Löslichkeitsgleichgewichtes (30 min) wurden die Proben 5 min bei 5000 min-1 zentrifugiert und anschließend die Leitfähigkeit (Conductivity Meter LF196; WTW) im klaren Überstand bestimmt. Elementanalytik mittels RFA

Der Feststoff wurde bei 105°C getrocknet und anschließend mit einer Fliehkraft-Kugelmühle S1000 mit Zirkonoxid–Mahlgarnitur (Retsch) auf eine Partikelgröße von < 60 µm gemahlen. Die resultierenden Proben wurden sowohl mit 20 Prozent Hoechst-Wachs versetzt, homogenisiert und zu Pellets verpresst, als auch mit Li2B4O7 (1 g Probe + 7 g Lithiumborat) aufgeschmolzen. In den Pellets wurden As, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb und Zn mittels energiedispersiver RFA (XLab 2000, Spectro) bestimmt. Für die Analyse der Schmelzen (Al, Ca, Mg, K, Na, Si) wurde die wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektroskopie (S4 Pioneer, Bruker axs) eingesetzt.

Wasserlösliche Komponenten

Die Feuchte des zu eluierenden Materials wurde nach DIN 38414-S2 bestimmt. Um die Mobilität der relevanten Metalle und Metalloide abschätzen zu können, wurden das frisch gebaggerte und das entwässerte Material nach DIN 38414-S4 eluiert. Die Elution der frisch gebaggerten Sedimente erfolgte über 24 Stunden unter Stickstoff, um die Oxidation der anoxischen Sedimente und somit eine Verfälschung der Ergebnisse zu verhindern.

Die Elution der entwässerten Sedimente erfolgte unter Umgebungsluft. Dazu wurde feuchtes Sediment, mit einer Trockenmasse von 10 g, mit 100 ml deionisiertem Wasser, inklusive Porenwasser im Sediment, versetzt und anschließend bei Raumtemperatur 24 h mit 12 min-1 gemischt (Überkopfschüttler GFL 3040, Gesellschaft für Labortechnik). Die partikulären Bestandteile des Eluats wurden durch Zentrifugation (Hettich Universal 30F; für 10 min bei 5000 min-1 und 25°C) und Filtration (Faltenfilter ø 125 mm, Macherey-Nagel) entfernt. Im Filtrat wurden pH-Wert und Leitfähigkeit gemessen. Die aufbereiteten Eluate wurden direkt für die Bestimmung der Anionen und NH4+ bzw. nach Ansäuren mit HNO3 (0,1 M, pH 2) für die Bestimmung der Kationen verwendet.

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