Verbesserte Evaporation zum Nachweis von Nitrofuran-Rückständen

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KNF Neuberger GmbH

Gerstel GmbH & Co. KG

Evaluation neuer Evaporations-Technologien für die Nitrofuran-Analyse

Zur Erhöhung der Produktivität dieses Arbeitsschrittes wurden daher drei Evaporationsverfahren evaluiert, die sich generell für das „batch processing“ eignen:

Evaporation durch „Abblasen“ (blow-down): Bei diesen Systemen wird ein inertes Gas (z.B. Stickstoff) über Kanülen in die Probengefäße geleitet (blow-down) und so ein Gasstrom an der Flüssigkeitsoberfläche hergestellt. Dies ändert das Gleichgewicht zwischen Dampf- und Flüssigkeitsphase zu Gunsten der Dampfphase. Normalerweise wird zur Beschleunigung der Evaporation Hitze zugeführt. Somit ist die Probentemperatur während des gesamten Prozesses analog der Temperatur des Heizblockes. Mit dieser Technologie werden daher bei leicht flüchtigen Analyten nur geringe Wiederfindungsraten erreicht. Bei flüchtigen Lösungsmitteln ist die Blow-down-Evaporation relativ schnell. Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt oder solche die generell schwer zu evaporieren sind wie Wasser, können den Prozess deutlich verlängern. Das Verfahren benötigt zudem eine kontinuierliche Überwachung durch den Anwender um den Endpunkt der Trocknung zu erkennen bzw. auch um die Gasdüsen nahe dem Flüssigkeitslevel optimal zu positionieren.

Vortex-Evaporation: In diesem Konzept werden Probenserien im Vakuum erhitzt – die Proben sind daher während der Evaporation „kalt“ und werden zusätzlich in Schwingung versetzt, um Verwirbelungen zu erzeugen. Diese Wirbel generieren eine größere Flüssigkeitsoberfläche, was die Verdampfung beschleunigt. Dadurch verteilt sich aber auch die getrocknete Substanz großflächig, haftet an der Gefäßwand und erschwert die Rücklösung. Im Gegensatz zur Zentrifugal-Evaporation wird durch diese Wirbelbewegung außerdem die zur Vermeidung von Siedeverzug oder Aufschäumen notwendige g-Kraft nur ungenügend erreicht. Diese Systeme neigen somit zu Probenkontamination und/oder sogar Probenverlust. Die Steuerung des Systems erlaubt einen automatischen Betrieb sobald die Energie der Vortexfunktion richtig eingestellt wurde.

Zentrifugale Vakuum-Evaporation: Zentrifugal-Evaporatoren induzieren das Sieden von Lösungsmittel unter Vakuum wodurch die Proben „kalt“ bleiben. Diese Systeme nutzen Kühlfallen zur Rückgewinnung des Lösungsmitteldampfes. Durch die Zentrifugation wird das Lösungsmittel von der Oberfläche her nach unten abgedampft. Überkochen, Aufschäumen und Siedeverzug wird dadurch unterbunden was Probenverlust und/oder Kontamination ausschließt. Der Druck des Lösungsmittels an der Flüssigkeitsoberfläche entspricht dem der Umgebung/des Systems. Lösungsmittel unterhalb dieses Levels unterliegt einem höheren Druck. Dieser entsteht durch das Gewicht des sich oberhalb befindenden Materials das durch die über die Rotoren ausgeübte g-Kraft multipliziert wird. Die Technologie der zentrifugalen Evaporation ist für eine große Anzahl unterschiedlichster Lösungsmittel anwendbar. Proben können konzentriert, bis zu einem Film getrocknet, oder sogar lyophilisiert werden. Die Systemsteuerung erlaubt darüber hinaus den selbstständigen, automatischen Betrieb und die meisten Systeme verfügen über eine Erkennung des Methoden-Endpunktes.

Evaluationsergebnisse für die Evaporations-Systeme

Die drei vorgestellten Evaporations-Systeme wurde auf ihre Eignung für den Probenvorbereitungsprozess im Rahmen der Nitrofuran-Analytik getestet. Dies erfolgte im Hinblick auf die Aspekte Probenkontamination/Verschleppung, Siedeverzüge, Aufschäumen, Lösungsmittel-Rückgewinnung und der Notwendigkeit/Häufigkeit von Anwender-Intervention. Die Resultate dieser Untersuchungen sind in Tabelle 1 dargestellt.

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