Thermodesorptions-GC/MS zur Bestimmung von Speiseölaromen

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Thermodesorption mit dem gewissen Extra

Aus dem Vorhaben wurde Wirklichkeit. Lerch und Hässelbarth setzten bei ihrer Methodenentwicklung auf die GC/MS nach direkter Thermodesorption unter Einsatz spezieller Mikrovials, in die mit gängigen manuellen Instrumenten eine geringe Menge Probe pipettiert wird; das Mikrovial wird mit Probe für die spätere Auswertung gewogen und in ein Thermodesorptionsröhrchen eingesetzt, was wiederum auf dem Probenteller des Autosamplers (hier: Gerstel-MPS) in der Schar vieler seinen Platz findet. „Mehr Handarbeit“, freut sich Oliver Lerch, „braucht es nicht“. Alle weiteren Schritte der GC/MS-Analyse verlaufen im Rahmen der entwickelten Methode vollständig automatisiert.

Das Besondere an der von Lerch und Hässelbarth entwickelten Technik liegt im Detail. Zentrales Element bilden die eingesetzten Mikrovials: Etwa einen Zentimeter oberhalb ihres Bodens (damit wenige Millimeter oberhalb der Probenoberfläche) befindet sich in horizontaler Ausrichtung in der Glaswandung eine Einkerbung. Diese Öffnung, sagt Oliver Lerch, ist entscheidend für die Analyse vor allem hochsiedender Komponenten. Während der Thermodesorption strömt Trägergas durch das Thermodesorptionsröhrchen (Liner) und transportiert die flüchtigen Analyten aus der im Liner bevorrateten Probe zum GC-Eingang, in dem unter Einsatz eines PTV-Injektors (hier: Gerstel-KAS) die Cryofokussierung der Analyten erfolgt. Mikrovials dienen grundsätzlich dem Zweck, auch Flüssigkeiten in beschriebener Weise einer Thermodesorptionsanalyse zu unterziehen, ohne das verwendete Thermodesortionssystem zu kontaminieren. Entscheidend für den Verlauf der Thermodesorption einer Flüssigkeit ist, wie schnell und in welcher Menge die Analyten aus der Probe heraustreten und sich mit dem Trägergasstrom abtransportieren lassen. Oliver Lerch: „In einem herkömmlichen Mikrovial (ohne Kerbung) stagniert die Dampfphase und der Abreicherungsprozess hängt zum größten Teil von der Diffusion der Analyten ab. Bei gekerbten Mikrovials hingegen wird der Dampfraum im Mikrovial aktiv durchströmt, erhöht sich die Geschwindigkeit und Ausbeute beim Abtransport der Analyten, was durch den Vergleich verschiedener Typen von Mikrovials experimentell belegt werden konnte.“ Im Grunde handele es sich bei der beschriebenen Vorgehensweise um eine miniaturisierte dynamische Headspace-Analyse, erklärt der Wissenschaftler, die darauf setzt, die aus der Probe austretenden flüchtigen Verbindungen mit dem Trägergasstrom in möglichst großer und reproduzierbarer Menge abzutransportieren und vor Aufgabe auf die Trennsäule anzureichern.

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