Thermodesorptions-GC/MS zur Bestimmung von Speiseölaromen

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SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH

Mikrovial-Methode liefert vielversprechende Resultate

Um die Tauglichkeit des entwickelten Analysensystems, bestehend aus Autosampler (Gerstel-MPS), Thermodesorptionseinheit (Gerstel-TDU), GC/MS-System von Agilent Technologies (GC 7890 ausgestattet mit einem Gerstel-KAS; MS 5975), in der Laborpraxis zu überprüfen, wurden Speiseölproben mit unterschiedlichen (Off)-Flavor-Verbindungen versetzt (10 - 1000 ng/g), namentlich 3-Methylbutanal, Hexanal, 4-Heptanon, 2-Ethylpyrazin, Dimethyltrisulfid, 2-Ethyl-3,5-dimethylpyrazin, Methional, 2-(E)-Nonenal, 2,4-(E,E)-Nonadienal, 2-Methylpentansäure, 2,4-(E,E)-Decadienal und Gamma-Decalacton. Zur Einwaage kamen 30 mg Öl je Mikrovial. Jede Probe wurde für die Dauer von etwa 15 min desorbiert. Die Analyten wurden im KAS bei -70 °C cryofokussiert und temperaturprogrammiert (12 °C/s; 280 °C) auf die Säule (15 m ZB-FFAP [Phenomenex], ID = 0,25 mm, df = 0,25 μm) gegeben. Helium diente als Trägergas (1,3 mL/min konstant). Das Temperaturprogramm des GC-Ofens gestaltete sich wie folgt: 35 °C (1 min) – 4 °C/min – 120 °C (5 min) – 50 °C/min – 250 °C (8 min). Die Detektion erfolgte im Single Ion Mode (SIM).

Die Bestimmung der (Off)-Flavor-Verbindungen mittels Thermodesorption der Ölproben aus gekerbten Mikrovials in der Thermaldesorptionunit (Gerstel-TDU) und anschließender GC/MS-Analyse habe überaus erfreuliche Resultat erbracht, berichtet Oliver Lerch: „Der Nachweis von Aromakomponenten aus dotierten Ölproben erfolgte im Bereich von ng/g. Die relativen Standardabweichungen für zehn Wiederholungsmessungen in einem in ein Zentimeter Höhe geschlitzten Mikrovial lagen zwischen 7,2 und 16,8 % und waren damit akzeptabel, auch angesichts der sehr komplexen Matrix, die Speiseöl darstellt, und der zugrunde gelegten niedrigen Konzentrationen sowie der überaus einfachen Probenvorbereitung.“ Weiteres Optimierungspotenzial ließe sich durch eine etwas längere Desorptionszeit erschließen, vermutet der Wissenschaftler, der diesen Aspekt im Rahmen künftiger Experimente, bei denen auch andere flüssige Probenmatrices in Mikrovials mittels direkter Thermodesorption untersucht werden sollen, überprüft wird.

„Unsere Mikrovial-Methode erweist sich“, zieht Oliver Lerch sein Fazit, „auf jeden Fall als überaus nützlich zur Bestimmung sowohl flüchtiger als auch schwerflüchtiger Verbindungen.“ Die Anreicherung erfolgt nach Siedepunkten, was zudem bedeutet, dass sich ein großer Polaritätsbereich abdecken lässt.

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